气相色谱-质谱法测定电子产品中的四溴双酚-A

建立了电子产品中四溴双酚-A(TBBP-A)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干,经二氯甲烷重新溶解后,用碳酸钾溶液反提取,反提取液与乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0.25～5.0 mg/L,相关系数为0.996;方法的检出限为0.05mg/kg;平均回收率为87.3%～104.1%,相对标准偏差为5.6%～8.5%。该方法准确、灵敏,可用于实际电子产品中四溴双酚-A的分析。

高效亲和色谱法检测液体奶和奶制品中乳铁蛋白的质量浓度

建立了高效亲和色谱法（HPAC）测定奶和奶制品中乳铁蛋白质量浓度的方法。奶粉及液体奶经水超声提取，有机酸调节pH值沉淀酪蛋白，离心后取上清液经HPAc系统分离检测。色谱测定条件采用HiTrap HeparinHP亲和色谱柱。结果表明，奶粉和液体奶的方法检出限和定量限分别为0．03mg／g和0．1mg／g，乳铁蛋白质量分数和峰面积显著线性相关。鲜牛奶和婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白加标回收率范围72％-101％，KSD≤5．1％。采用本方法检测了牛奶、母乳和婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白的质量分数。该方法具有操作简便快捷、准确可靠、重现性好等优点。

高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L^50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg^14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg^10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg^148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。

高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中尿素含量

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法。样品经乙醇水溶液提取后，在酸性条件下与9-羟基咕吨衍生反应，以乙腈和乙酸钠溶液做流动相，C18反相色谱柱分离，荧光检测器λex为213nm和λem为308nm测定，外标法定量。结果表明：在0．1～10．0μg／mL范围内线性良好，R^2〉0．999，配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104％～106％和83．4％～101％，RSD分别为2．1％～5．7％和3.2％～4．9％。在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30mg／kg和12mg／kg。该方法简便、快速，灵敏度高，结果准确可靠，检验数据重现性好。

预处理对核桃肽抗氧化活性的影响

比较了不同的预处理方式对低温和高温脱脂核桃粕酶解得到核桃肽的抗氧化活性和得率的影响。结果表明,对低温脱脂核桃粕进行加热、超声波、微波和碱提等预处理可以提高其酶解得到核桃肽的抗氧化活性和得率。其中,碱提得到核桃肽的抗氧化活性和得率分别为0.85±0.01、32.55%,微波预处理得到核桃肽的抗氧化活性和得率分别为0.86±0.03、34.63%,高于直接酶解得到的核桃肽的抗氧化活性和得率(0.72±0.08、18.46%),且差异具有显著性(p<0.05)。而高温脱脂核桃粕进行碱提等预处理与直接酶解得到核桃肽的抗氧化活性无明显差异。

银基填充复合材料电磁屏蔽效能研究

银基填充复合材料作为电磁屏蔽材料是电磁屏蔽领域研究热点之一。选用片状银粉、环氧树脂及固化剂制备导电银胶,使用涂抹棒将导电银胶均匀涂覆于聚酯基板上,固化后测试其各频率波段电磁屏蔽性能。研究了银基填充复合材料膜厚在不同波段电磁屏蔽性能的差别,测试其体积电阻率,通过扫描电镜观察横截面中片状银粉分散的均匀性,推导其电磁屏蔽机理。

潜在的金属β-内酰胺酶抑制剂的研究进展

经过80余年的发展,β-内酰胺类药物已成为目前临床上应用最为广泛的高效、低毒广谱抗菌药,然而随着此类药物的广泛使用,甚至滥用,主要致病菌对这类药物的耐药性逐年增加,业已成为临床医师必需经常面临的棘手问题。金属β-内酰胺酶可水解大部分β-内酰胺类药物,故研发金属β-内酰胺酶抑制剂刻不容缓。近年来,经过药物化学家的孜孜努力已得到若干有苗头的先导物,本文将着重探讨目前已发展的潜在的金属β-内酰胺酶抑制剂,以期进一步筛选出能够用于临床的金属β-内酰胺酶抑制剂。

低空遥感平台摄影测量技术的探讨

本文介绍了低空摄影测量技术,进而提出了低空遥感平台摄影测量系统的设计,并在此基础上对低空遥感平台摄影测量系统的应用实例进行研究。期望通过本文的研究,能够对提高测绘地理信息工作效率有所帮助。

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中4种残留抗凝血杀鼠剂

采用QuEChERS前处理方法，结合超高效液相色谱-串联质谱技术建立了测定蔬菜、水果中灭鼠灵、杀鼠迷、溴鼠灵、氟鼠酮等4种抗凝血杀鼠剂残留量的方法．于WatersDisQue提取管中，粉碎匀浆的样品由含体积分数1％乙酸的乙腈提取并净化后，UPLCBEHC18液相色谱柱分离，流动相用甲醇和含5mmol／L乙酸铵和体积分数0．1％甲酸的水溶液梯度洗脱，ESI-[M—H]-电离，多反应监测模式，外标法定量．对比在DisQue净化管中分别补加PSA（N-丙基二乙胺键合硅胶）和GCB（石墨化碳黑）填料净化对回收率的影响，结果显示5mg的GCB可以取得满意的效果．方法中灭鼠灵和杀鼠迷在0．5～100／μg／L线性相关，方法检出限为0．25μg/kg，溴鼠灵和氟鼠酮在2～250μgg／L线性相关，LOD为1．0μgg／kg．在低、中、高三个添加水平的加标回收率为86％～128％，相对标准偏差2．4％～16％．

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L^200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg^30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg^0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。

欧盟REACH高关注物质简介及有机物检测方法探讨

从2008年至2014年初,欧洲化学品管理局(ECHA)已经发布了10批共151种具有致畸、致癌、致生殖毒性、高持久且高生物累积性物质的高环境和健康风险的高关注物质(SVHC),而其中的有机物就占60%。对出口欧盟的产品进行SVHC符合性检测,是规避欧盟REACH法规贸易技术壁垒的有效手段。将SVHC物质进行分类,有助于提高分析检测效率。同时也探讨了SVHC清单中有机物的检测方法及分析原则。

“九丰一号”金银花富硒栽培技术

青海海东市进行的金银花引种试验证明,青海东部农业区富硒地区种植金银花,长势良好,增收增效明显。特别是该地区种植的金银花木犀草苷含量0.16%,绿原酸含量3.9%,高于2010年版《中国药典》规定的绿原酸含量不得少于1.5%、木犀草苷含量不得少于0.05%的标准,硒含量≥0.016mg/kg。本文介绍了以定植、栽培模式选择、施肥、修剪、病虫害防治、采收及干燥为主要内容的青海富硒地区种植富硒金银花的主要栽培管理技术。

谈实验室分包的资质认定

通过比对分析,提出实验室资质认定评审准则中分包条款的修改建议,将分包条款由3款补充修改为7款,删除了不易操作的条款内容,明确了分包限定的范围,建立统一的禁止分包项目清单,明确了实验室分包时的责任承担要求。

理化实验室常用测定维生素C的方法及改进

目前测定维生素C含量的方法很多,有经典的碘量法、6-DCIP滴定法、分光光度法、荧光法、电化学法和高效液相色谱法等。本文介绍了理化实验室常用的荧光法并做了改进。改进后的方法具有操作简便、快速、灵敏度高以及准确性好等优点。

导电银胶在电磁屏蔽材料上的研究与应用

以片状银粉作为导电介质,以环氧树脂、固化剂、促进剂混合为成膜剂制备出可用于电磁屏蔽,具有良好力学性能的导电银胶。讨论了银粉在银胶中质量分数为75%、81%时,固化后银胶在100kHz^18GHz波段的电磁屏蔽性能,银含量越高对15M^18GHz高频率波段电磁屏蔽效能越好,可达到17~51dB。分析了银胶导电性与电磁屏蔽功效之间的关系;通过扫描电镜的观察,从微观上进一步验证其电磁屏蔽作用;当银含量为81%时其拉伸强度为1.20MPa。

大鼠灌胃白花蛇舌草有效部位提取物血浆中代谢产物的液质分析

目的:分析大鼠灌胃白花蛇舌草有效部位提取物后血浆中对香豆酸、反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯及其代谢产物。方法:取健康雄性SD大鼠按0.4 g.kg-1的剂量经口给予白花蛇舌草有效部位提取物,1.0 h后采集眼眶静脉血液制备血浆,采用HPLC-Q-TOF-MS进行分析。结果:在大鼠血浆中只检测到1个代谢产物,并利用对照品鉴定了其结构为对香豆酸。结论:白花蛇舌草有效部位提取物中主要成分反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯在大鼠体内的代谢产物为对香豆酸,本实验为研究白花蛇舌草化学成分及药效作用提供了理论依据。

HPLC同时测定白花蛇舌草有效部位中对香豆酸和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量

目的:建立白花蛇舌草有效部位中对香豆酸和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用InertsilODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为310 nm;进样量为10μL;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃;以乙腈为流动相A,以0.05%甲酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱。结果:对香豆酸在0.003 33～0.099 9μg范围内成线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.21%(n=6);反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯在0.020 9～0.627μg范围内成线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.54%(n=6)。结论:本实验方法可靠,操作简便,重现性好,专属性强,可用于白花蛇舌草有效部位中对香豆酸和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量测定,以控制白花蛇舌草有效部位的质量。

唾液酸衍生物的合成进展

唾液酸是一类九碳糖,主要以糖脂或者糖蛋白的形式广泛分布于哺乳动物组织中,是脊椎动物细胞表面最重要的单糖.唾液酸可修饰的位点较多,目前已发展出成千上万的非天然唾液酸衍生物用于分子成像.尽管如此,非天然糖代谢工程方法还处于发展的初期,很多方面亟待发展和完善.结合本课题组的研究成果,着重介绍了唾液酸衍生物的合成进展.