高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚的含量

建立了HPLC测定叔丁基对苯二酚含量的方法：色谱柱：Shim-pack VpODS（150mm×4．6mm，5μm）接C18保护柱（20mm×4．6mm，5μm）；以V（乙腈）：V（水）=32：68（含1％乙酸）作为流动相；流速：0．8mL／min；检测波长：290nm；柱温：25℃。结果表明TBHQ质量浓度在2×10^-4～1．0mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0．9999，最低检测限为4ng，并建立了回收率及日内和日见精密度实验。

异香兰素的合成与研究

介绍了一种合成食品添加剂异香兰素的方法,首先以对甲氧基甲苯为原料,经溴化反应生成3-溴-4-甲氧基甲苯,收率为91.2%;产物进而与氢氧化钾反应,铜粉作催化剂,生成3-羟基-4甲氧基甲苯,收率为75.3%;产物以醋酸钴作为催化剂,醋酸铜作为助催化剂,经纯氧氧化,得到最终产物异香兰素,收率为71.0%。同时考察了溶剂、反应温度及催化剂等因素对收率的影响,确定了反应的最佳条件。产物经红外结构鉴定,总收率为48.7%。结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高、工业废物产生较少等特点,优于目前所报道的其他合成路线。但其反应中间物3-溴-4-甲氧基苯甲醛在水解过程中容易发生Cannizzaro反应,导致副产物较多,使收率降低,此步还有待于进一步改进和完善。

HPLC外标法测定异香兰素含量及其稳定性研究

目的:测定异香兰素的含量并对其进行稳定性考察。方法:采用HPLC外标法测定异香兰素的含量,通过将样品置于光照、不同温度、湿度下考察异香兰素的稳定性。结果:含量测定方法可行,稳定性考察表明异香兰素在潮湿空气中会缓慢氧化。

EDOT衍生物(3,4)-1,4-二氧亚乙基噻吩-2′-甲醇(EDTM)的合成与研究

以氯乙酸为起始原料,经过五步反应,得到产物EDTM,中间产物及终产物的结构经由IR证实,并经过GC含量分析,总收率为26.5%。

导电聚合物单体3,4-乙烯二氧噻吩的合成

以硫代二甘酸为起始原料,经过五步反应得到产物3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT),过程如下:首先在浓硫酸催化条件下,硫代二甘酸与甲醇酯化生成硫代二甘酸二甲酯,产率为93.2%;产物进而与草酸二乙酯反应后得到3,4-二羟基噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,产率为92.0%;然后经O-烷基化反应,反应中加入四丁基溴化铵作为相转移催化剂,得到3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二羧酸二甲酯,再经水解得到3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二甲酸;在DMSO为溶剂、氮气保护条件下,3,4-乙烯二氧噻吩-2,5-二甲酸在碱式碳酸铜催化作用下脱去两分子CO2得到终产物EDOT。本方法中间产物及终产物的结构经由IR证实,并经过GC含量分析,总收率为34.6%。

高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚含量的方法学研究

建立了HPLC叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack Vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm)接Cl8保护柱(20mm×4.6mm,5μm);以乙腈∶水=32∶68(V/V,含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8mL/min;检测波长:290nm;柱温:25℃。结果表明TBHQ浓度在2×10-41.0mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验。