半夏水溶性成分抗氧化活性谱效关系研究

目的建立半夏HPLC指纹图谱,并分析其与抗氧化活性之间的谱效关系。方法以HPLC法建立半夏指纹图谱,不同批次间相似度用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”进行评价,分别以ABTS、铁离子还原能力(FRAP)及超氧阴离子自由基(O_(2)^(-)·)清除率测定不同产地半夏抗氧化活性,采用偏最小二乘回归分析及灰色关联度法分析谱效关系。结果半夏药材水溶性成分HPLC指纹图谱共确定15个峰为共有峰,30批半夏药材的相似度为0.749~0.989;偏最小二乘回归分析及灰色关联度法分析中与抗氧化活性密切相关的峰为5(尿苷)、6(腺嘌呤)、7(鸟苷)、11(腺苷)、14号峰。结论半夏水溶性提取物具有一定抗氧化活性,其活性为多个组分协同作用的结果。

不同炮制方法对路路通中挥发性成分的影响

[目的]研究路路通清炒法、砂烫法对路路通中挥发性成分的影响。[方法]采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)提取路路通生品及炮制品挥发性成分,运用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析并鉴定其挥发性成分,经峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。[结果]从路路通生品、清炒品和砂烫品中分别鉴定出65、71和80种化合物,分别占其挥发性成分总含量的74.08%、71.45%和74.14%。与生品相比,清炒品、砂烫品中烯类成分种类及相对质量分数显著增加;清炒品、砂烫品中酮类相对质量分数显著减少。清炒后挥发油中烯类成分种类从22种增加到29种,相对质量分数从19.15%增加到40.61%;砂烫后挥发油中烯类成分种类从22种增加到36种,相对质量分数从19.15%增加到43.62%。清炒后挥发油中酮类成分相对质量分数从22.27%减少到9.10%,砂烫后挥发油中酮类成分相对质量分数从22.27%减少到6.51%。清炒路路通新产生了7种萜烯类成分,砂烫路路通新产生了14种萜烯类成分,砂烫法较清炒法多增加7种萜烯类成分。[结论]清炒法、砂烫法炮制后,路路通挥发油中烯类成分的种类及相对质量分数显著升高,酮类成分相对质量分数显著降低,砂烫品中新增萜烯类成分较清炒品多。研究结果为不同炮制方法的炮制工艺研究提供试验依据。

HPLC-MS/MS法测定不同产地千里光中千里光菲灵碱的含量

[目的]测定不同产地11批千里光中千里光菲灵碱的含量。[方法]采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C_(18)-PFP(4.6 mm×150 mm,3μm),流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6 mL/min;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)的扫描方式进行检测。[结果]该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在96.90%~102.13%,RSD为1.16%~1.48%,该方法符合方法学考察要求;11批千里光药材中千里光菲灵碱含量为0.0696~0.8111μg/g。[结论]该研究建立的方法稳定可行,可用于千里光中千里光菲灵碱含量的测定,为中药千里光的质量控制提供新参考。