UPLC-MS/MS同时测定舒肝宁注射液中10个成分的含量

目的:采用UPLC-MS/MS法测定舒肝宁注射液中10个成分的含量。方法:采用Waters BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.2%甲酸溶液-含0.2%甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为40℃;进样量为1μL;采用电喷雾离子源(ESI),扫描方式为多反应监测模式(MRM)。结果:对羟基苯乙酮、咖啡酸、木犀草苷、野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、栀子苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、黄芩苷、腺苷分别在0.94~30.08 ng/mL、16.34~523.00 ng/mL、0.04~1.25 ng/mL、8.17~522.83 ng/mL、31.05~933.70 ng/mL、0.48~15.21 ng/mL、39.73~1271.25 ng/mL、19.88~636.14 ng/mL、1598.67~51157.50 ng/mL、3.31~106.04 ng/mL范围内线性关系良好,R^(2)≥0.9990。16批舒肝宁注射液中对羟基苯乙酮、咖啡酸、木犀草苷、野黄芩苷、黄芩素、千层纸素A、栀子苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、黄芩苷、腺苷的平均含量分别为5.96、54.51、0.32、52.61、133.90、4.57、543.43、304.51、21650.17、30.27μg/mL。结论:该研究建立的多成分含量测定方法灵敏度高、重复性好,可用于舒肝宁注射液中10个成分的含量测定,为舒肝宁注射液的质量评价提供了参考。

寡肽手性膦酸酯硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性

为了寻找新型具有抗烟草花叶病毒（TMV）作用的化合物,在前期研究工作基础上,以取代苄胺、氨基酸及亚膦酸二烷基酯等为原料,按照由C端向N端依次接肽的合成策略,采用缩合剂O-苯并三氮唑-四甲基脲六氟膦酸酯（HBTU）合成酰胺的方法,获得了18个新型寡肽手性膦酸酯硫脲,其结构均经红外光谱、（1H、13C、31P、19F）NMR及元素分析确证和表征,并首次研究了该类化合物抗TMV活性。结果表明：部分目标物对TMV具有较高治疗作用,其中化合物5i、5j和5p在500μg/m L时对TMV侵染的活体治疗作用效果分别为52.6%、55.7%和56.1%,接近对照药剂宁南霉素（55.4%）。值得进一步结构改造和构型优化,并在此基础上进行作用机制研究。

离子色谱法同时检测利咽灵片中9种无机阴离子

目的:建立离子色谱法同时测定利咽灵片中9种无机阴离子[氟离子(F-)、甲酸根离子(HCOO-)、氯离子(Cl-)、亚硝酸根离子(NO-2)、溴离子(Br-)、硝酸根离子(NO-3)、硫酸根离子(SO2-4)、草酸根离子(C2O2-4)和磷酸根离子(PO3-4)]的含量。方法:采用Ion Pac阴离子分析柱(250 mm×4 mm,5μm);柱温:30℃;抑制器:ASRS 300 4mm,87 m A,自循环抑制;检测器:电导检测器;检测池温度35℃;淋洗液浓度条件:氢氧化钾(KOH)溶液梯度,0~22 min,8~35 mmol/L;淋洗液流速:1.0 m L/min;进样量:25μL。结果:4批利咽灵片的F-、HCOO-、Cl-、NO-2、Br-、NO-3、SO2-4、C2O2-4和PO3-4含量分别为1.69~1.77 mg/g、4.20~4.28 mg/g、4.96~5.16 mg/g、7.73~8.04 mg/g、7.18~7.47 mg/g、4.01~4.20 mg/g、3.21~3.30 mg/g、3.06~3.18 mg/g和1.69~1.87 mg/g。结论:可采用离子色谱法同时检测利咽灵片中9种无机阴离子,该方法可为利咽灵片的质量控制提供参考。

新型杂环膦酸酯衍生物的合成与生物活性

为了获得广谱、高效的活性先导物,我们在前期研究工作的基础上,结合药物设计原理,采用简便方法合成了一系列新型杂环膦酸酯衍生物,其结构经IR,(1H,13C,31P,19F)NMR和HRMS(ESI)等确证与表征.生物活性测试结果表明,部分化合物具有抗大肠杆菌、铜绿假单胞杆菌及金黄色葡萄球菌等活性,尤其是化合物A4,A8,A22,A24,A27和A28抗菌活性好,与对照药剂氨苄西林(Ampicillin)的MIC接近或相当.同时,发现部分化合物具有抑制肿瘤细胞增殖的作用,其中化合物A24和A28分别对人结肠癌细胞HT29和人肺癌细胞A549的IC50为18.0±0.7μmol/L和17.1±1.3μmol/L,接近对照药SAHA(IC50分别为14.3±1.1μmol/L和12.5±1.8μmol/L).在此基础上研究其构效关系,对进一步结构改造与优化具有十分重要的意义.