黔产石南藤挥发油化学成分的研究

用同时蒸馏萃取法提取贵州产石南藤挥发油,利用GC-MS对其化学成分进行了分析鉴定,用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对百分含量.共分离出72种成分,鉴定出57个化学成分,所鉴定的组分占挥发油色谱总峰面积的90.71%.其主要成分为萜类化合物,主要有:α-桉叶醇、香桧烯、γ-桉叶醇、δ-荜澄茄烯、β-丁香烯、4-松油醇、二环大根香叶烯、榧烯醇、β-蒎烯、γ-松油烯、α-松油烯、橄榄醇、α-蒎烯、(-)-β-榄香烯等.

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析徐长卿挥发性化学成分

首次采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对徐长卿根挥发油的成分进行分析,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。徐长卿根挥发油中主要成分是丹皮酚(90.00%),对羟基苯乙酮(8.32%)。

尖晶石型LiCr_(0.2)Mn_(1.8)O_4的合成与电化学性能

将LiOH,MnCO3和Cr2(CO3)3按n(Li)∶n(Cr)∶n(Mn)=1.02∶0.2∶1.8分别称量,置于研钵中混合并用二次蒸馏水分散研磨,800℃焙烧,用悬浮固相反应合成了尖晶石LiCrxMn2-xO4(x=0.2)化合物。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析(DTA)、X射线能谱(EDS)和傅里叶红外光谱(FTIR)对合成物质的结构作了表征,并用循环伏安和恒电流循环技术对合成产物的电化学性能进行了考察。结果表明,LiCr0.2Mn1.8O4的颗粒主要为六角立方的尖晶石型,单个颗粒尺寸在1μm左右;39次循环后的充/放电比容量为101/99 mA.h.g-1,充/放电效率分别保持在98%和96%。

LiCr_(0.05)Ni_(0.15)Mn_(1.8)O_4的合成和电化学性能

通过溶胶-凝胶法合成尖晶石型锂离子电池正极材料LiCr0.05Ni0.15Mn1.8O4,并用XRD,SEM,FTIR,TGA表征其形貌和结构,采用电化学测试考察材料的电化学性能。结果表明,所合成的LiCr0.05Ni0.15Mn1.8O4具有与母体LiMn2O4同样完整的尖晶石结构,Cr3+(d3)和Ni2+(d8)部分取代了尖晶石结构八面体骨架中的Mn3+(d3)。LiCrxNiyMn2-x-yO4(x=0.05,y=0.15)电极的良好容量归功于尖晶石结构中Cr和Ni对Mn位的掺杂而使主体结构得到了稳定。其首次充放电容量为120/100(mA.h.g-1),循环41次后容量保持率为98%。与单一LiMn2O4相比,在800℃合成的目标产物结构稳定性和循环可逆性好,循环伏安和充放电曲线表明该物种在充放电过程中Li+两步脱嵌过程有转变为一步的趋向。

LiCr_xNi_(3x)Mn_(1.8)O_4的电化学性能

用溶胶-凝胶法合成尖晶石型锂离子蓄电池正极材料LiCrxNi3xMn1.8O4(x=0.05),用X射线衍射光谱法(XRD),扫描电子显微镜法(SEM)对产物的结构和形貌作了表征,并对材料的电化学性能进行考察。结果表明:合成的LiCr0.05Ni0.15Mn1.8O4具有与母体LiMn2O4同样的尖晶石结构。其中800℃合成的LiCr0.05Ni0.15Mn1.8O4具有更稳定的结构和循环可逆性,首次充、放电比容量为120、100mAh/g,循环41次后容量保持率为98%。循环伏安和充放电结果表明,Cr和Ni同时掺杂使Li+在充/放电过程中的两步脱/嵌过程有转变为一步的趋向。

微乳液化学剪裁制备纳米钛酸钡和二氧化钛

以钛酸丁酯、氢氧化钡和正己醇制备凝胶,用吐温-80/正已醇/环己烷/水制成W/O型微乳液在25,℃下进行化学剪裁,将前驱物在550,℃下煅烧,分别制备出了纳米钛酸钡和纳米二氧化钛.对产物进行X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外(IR)和差热(DTA)分析,研究了煅烧温度对BaTiO3和TiO2纳米质点粒径和组成的影响.结果表明,最好的煅烧温度是550,℃.所得纳米钛酸钡为具有较好晶型的六方晶体,粒径在30～42,nm之间,钡钛摩尔比为1∶1;纳米二氧化钛为单一的锐钛矿型八面体结构,平均粒径小于50,nm.实验表明,通过凝胶-微乳液法合成的纳米物质可以有效地减少团聚,控制微粒的组成和粒径,且操作简单,成本低.

论高频脉冲在化学处理废水中的应用

通过指出目前相对成熟的电凝聚处理废水能耗较大的缺点,综合论述了一种新兴的电化学处理废水的方法高频脉冲的原理和应用。高频脉冲根据传统直流电凝聚的基本原理,以脉冲电流的方式弥补了传统电凝聚的局限性,可以有效地降低能耗,提高废水处理的效率。同时比较了高频脉冲与高压脉冲的异同,着重介绍了国内外脉冲电解废水的研究进展。

固相微萃取气质联用分析野茉莉花的香气成分

研究了贵州产野茉莉花的芳香成分,用固相微萃取技术提取野茉莉花的香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出37个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的92.71%。其中含量较高的组分有:w(α-蒎烯)=24.87%、w(β-香叶烯)=12.68%、w(橙花叔醇)=12.15%、w(桂皮醛)=9.09%、w(反式-β-罗勒烯)=7.76%、w(3-苯基-丙烯醇)=5.52%、w(小蠹二烯醇)=2.74%、w(芳樟醇L)=2.53%、w(β-蒎烯)=1.80%等。

新型席夫碱大环化合物的合成

利用Mn2+,Ba2+作为模板离子,由邻苯二胺和α,ω-二(3’-羟基-4’-甲酰苯氧基)取代烷[即1,4-二(3’-羟基-4’-甲酰苯氧基)丁烷、1,6-二(3’-羟基-4’-甲酰苯氧基)已烷、1,8-二(3’-羟基-4’-甲酰苯氧基)辛烷]反应分别合成了系列新型大环席夫碱化合物Ln(n=4,6,8)．Mn2+用于L4合成,并在洗涤时自动解络;L6和L8的合成以Ba2+模板,L6和L8的Ba2+配合物经与Na2SO4水溶液反应解络,得到自由大环配体L6和L8．上述新型大环席夫碱化合物采用元素分析,1H NMR,IR,紫外-可见光谱和MS等进行组成和结构表征．

锂离子电池正极材料LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的制备与表征

以乙酸锂、硝酸镍、硝酸钴和乙酸锰为原料,通过高温固相法,分别采用一次烧结和二次烧结合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。采用X射线衍射、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究。结果表明,高温固相法能得到结晶良好的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,但二次烧结提高了材料的I(003)/I(104)值,降低了c/a值,得到的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2具有更完善的层状结构和更优良的电化学性能。

氨苄西林磁性明胶药物微球的制备及控制释放

将药物封装入一个输送系统,以便在适当时间内持续控制药物释放。为此,利用明胶的生物相容性,选用难溶性氨苄西林(AMP)为药物模型,Fe3O4作为磁性内核,戊二醛作交联固化剂,液体石蜡为有机分散介质,采用反相悬液冷冻凝聚法(RPSCC)制备出了磁性AMP明胶核壳微球。用SEM、FT-IR和UV/Vis光谱等考察了药物微球的结构和外观形貌,以及药物在包封后的性质。结果表明磁性明胶药物微球的粒径小于20μm。氨苄西林微球载药率(w/w)为7.1%,Fe3O4的含量为22.1%,微球包裹率为65.13%。7h内释放的药物占总含药量的72.3%。微球的缓释性能良好。

活性炭固载硫酸催化合成乙酸乙酯和环己稀

该文主要介绍在有机化学实验教学中，用C—H2SO4作催化剂，制备乙酸乙酯和环己稀，既减少硫酸用量，降低了实验操作的危险性和实验室污染，又增加了产率。对硫酸浓度、催化剂用量、反应时间对产率的影响进行了探讨，实验结果显示，C-H2SO4对这两个反应有较好的催化效果。

一种新型β-二酮类席夫碱的合成及其晶体结构

合成了乙酰丙酮缩季戊四胺席夫碱,采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和单晶X射线衍射等测试技术对该化合物进行了表征。结果表明,化合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.238 9(2),b=1.348 3(2),c=1.566 9(3)nm,β=91.243(7),°V=2.616 9(7)nm3,Z=4,Dc=1.169 g/cm3,Mr=460.61,R1=0.063 8,wR2=0.219 2;结构分析表明,席夫碱固体时和氯仿溶液中均存在互变异构现象,且晶体中分子通过π-π堆积和C—H-π相互作用沿b轴方向形成了一维链状结构。CCDC为673 957。

高品质磷石膏处理工艺研究

综合利用磷石膏对治理环境和资源循环利用具有重大意义。磷石膏中的五氧化二磷、氟、有机物等杂质影响磷石膏的利用。为了得到高品质磷石膏,研究了用硫酸浸取磷石膏的反应条件,如硫酸质量分数、反应温度、反应时间及液固比等因素对磷石膏中酸不溶五氧化二磷含量的影响。通过单因素分析和正交实验设计,确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:硫酸质量分数35%;反应温度60℃;液固体积质量比为3mL/g;反应时间4.5h。在此条件下磷石膏中酸不溶五氧化二磷质量分数降低到0.01%以下。

镍(Ⅱ)和铜(Ⅱ)Schiff碱配合物的合成及其晶体结构

合成了2个Schiff碱配体:双(溴代乙酰丙酮)缩乙二胺[表示为H2(3-Br-acacen)]和二(溴代乙酰丙酮)缩-1,2丙二胺[表示为H2(3-Br-acacpen)],Schiff碱配体与醋酸镍或醋酸铜作用分别得到相应的4个Schiff碱金属配合物:NiⅡ(3-Br-acacen)(1)、CuⅡ(3-Br-acacen)(2)、NiⅡ(3-Br-acacpen)(3)和CuⅡ(3-Br-acacpen)(4)。用FTIR和元素分析对配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了4个配合物的晶体结构。配合物1和2的分子基本为一平面结构,3和4则是非平面分子结构。

大唇香科科脂溶性成分研究

目的:研究大唇香科科Teucrium labiosum的脂溶性成分。方法:以乙醇提取,硅胶、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离,根据理化常数和光谱数据鉴定结构。结果:分离鉴定了6个化合物,分别为正十八烷酸(Ⅰ)、α-菠菜甾醇(Ⅱ)、脱镁叶绿素甲酯(Ⅲ)、木栓醇(Ⅳ)、羽扇豆醇(Ⅴ)和△5,22-豆甾烯醇(Ⅵ)。结论:以上化合物均为首次从该种植物中分离得到。

荧光和UV-Vis光谱法研究DL-天冬氨酸-Ag的反应

用UV-Vis、荧光光谱和电泳等方法研究了DL-天冬氨酸(Asp)同银(I)离子的相互作用及介质的pH、Asp浓度等条件对天冬氨酸同银(I)离子作用的影响。天冬氨酸-银体系在235．2nm和493nm 左右有最大吸收;在281．7nm激发波长下天冬氨酸产生荧光(发射波长为333．8nm),当Asp同银离子发生反应后,出现了荧光猝灭现象。天冬氨酸-银体系带负电荷,双电层的电动电位为一1．81×10-4V。

瓜环硫酸盐催化合成乙酸乙酯

主要介绍在制备乙酸乙酯的实验教学中,采用瓜环硫酸盐催化合成,既减少硫酸用量,降低了实验操作的危险性和实验室污染,又增加了产率。对催化剂用量、反应时间对产率的影响进行了研究,收到了较满意的效果。

光谱考察L-亮氨酸和银(I)离子的反应

背景:金属离子与生物分子在溶液中可导致催化、电子转移、氧气运输等一系列的化学过程,近年来国内外对金属离子与氨基酸作用的研究,涉及Cu+和Cu2+-氨基酸的较为广泛,对L-亮氨酸与银(I)离子反应机制的研究还较为贫乏。目的:用紫外/可见光谱和荧光光谱考察L-亮氨酸同银(I)离子间的相互作用。设计、时间及地点:金属离子与氨基酸水平光谱检测实验,于2004-09/2006-07在贵州大学完成。材料:L-亮氨酸由解放军第二军医大学药学系合成药物研究室提供,硝酸银为重庆无机化学试剂厂生产。UV-265型紫外分光光度计、RF-540荧光分光光度计为日本岛津产品。光源为150W的氙灯,激发和发射狭缝宽度均为10nm,为美国Orion公司产品。方法:向刻度离心管中依次加入0.02mol/L的L-亮氨酸溶液3.6mL,0.03mol/LAg(NH3)2NO3溶液0.8mL,1%三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液1.2mL,4%十二烷基硫酸钠溶液0.4mL和0.1%HCHO溶液1.0mL,用HCl或NaOH调节pH值至7.06左右,震荡均匀后,反应90min,加12%醋酸1.5mL终止反应,最后终体积为10mL,即为L-亮氨与银(I)离子的配合物。主要观察指标:应用紫外/可见光谱和荧光光谱分析L-亮氨酸与银(I)离子的相互作用。结果:pH电位滴定法测定L-亮氨酸的离解常数为9.29,半n_法求得各L-亮氨酸-Ag配合物的逐级稳定常数为lgK1=11.04,lgK2=10.97。L-亮氨酸-银(I)离子体系的吸收峰发生明显红移,400nm^500nm区域的吸收呈现出宽而平滑的带,该体系受紫外光的影响大于可见光的影响,荧光强度随光照度的增加而不断减小。反应体系紫外/可见光谱的Soret带随溶液pH值的变化而改变,在光照度700Lux左右时其Soret带才出现吸收,且随光照度的增大、光照时间的增加其吸收也相应增强,荧光猝灭程度也越大。20℃L-亮氨酸-银(I)离子体系的电动电位为1.29×10-4V,动态猝灭常数为1.99×102L/mol,荧光猝灭速率常数为0.199×1011L/(mol·s)。结论:L-亮氨酸-银(I)离子的反应是光助化学反应,Ag+对亮氨酸-银(I)体系的荧光有猝灭作用。

纳米Fe3O4油基磁流体制备及性质研究

用共沉淀法制备磁流体的磁核一纳米Fe3O4，液体石蜡作基液和混合表面活性剂作分散介质而成功地制备出满足制备磁性药物微球需要的油基磁流体。研究了纳米Fe3O4、液体石蜡用量，表面活性剂的种类和组成比以及不同温度对磁流体性质的影响。并用XRD、TEM、旋转粘度计、磁天平等对磁流体的物相、粘度、磁性以及稳定性等进行了表征。