高效液相色谱法测定水稻中丙硫多菌灵的残留检测方法及消解动态研究

建立了高效液相色谱法测定水稻上丙硫多菌灵的残留方法,土壤样品采用甲醇提取,植株、糙米和稻壳采用丙酮-水（1∶1,V/V）提取,先液-液分配净化,再经层析柱净化,在Kromasil ODS-1 C18（4.6mm×250mm,5μm）反相柱上以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min得到有效分离,于245nm波长下外标法定量。丙硫多菌灵在0.189~18.9μg/mL的质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 0。检出限（S/N=3）为2.1×10-9g,定量下限（S/N=10）为0.02mg/kg。样品的添加回收率为72.2~104.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1~11.1%。该方法操作简单、灵敏度高、精密度好等优点,可有效适用于丙硫多菌灵在水稻上的残留检测。

1%吡蚜酮缓释颗粒剂分析方法研究

研究用HPLC定量分析1%吡蚜酮缓释颗粒剂的方法。色谱条件为250 mm×4.6 mm,5μm ODS不锈钢柱;流动相∶乙腈-水(20∶80,V/V);流速:1 mL/min;可变紫外检测器:波长298 nm.本方法在质量浓度为0.99-39.6 mg/L范围内,方法线性相关系数为0.9996.回收率在100%-101.5%之间,变异系数<2%.

啶虫脒在柑橘及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了啶虫脒在土壤、柑橘(橘皮、橘肉、全果)样品中的消解动态和最终残留。柑橘样品(橘肉、橘皮、全果)用甲醇:水(1:1,V/V)提取,土壤样品用二氯甲烷提取,先经液液萃取净化,再经层析柱净化,经GC-ECD检测,外标法定量。结果表明:啶虫脒在土壤中的添加水平为0.033～0.334mg/kg时,回收率为90.62%～95.74%,相对标准偏差(RSDs)为8.14%～10.38%;柑橘(橘肉、橘皮、全果)样品添加浓度在0.033～0.668mg/kg时,回收率为78.98%～101.4%,相对标准偏差(RSDs)为3.36%～9.83%;在柑橘中方法定量限为0.030mg/kg。采用建立的方法对啶虫脒在柑橘残留样品进行了检测,结果显示啶虫脒在柑橘全果及土壤中的半衰期分别为8.4～8.6天和2.0～3.0天;在田间施药后,距末次施药间隔14天,柑橘及土壤样品中的啶虫脒的最终残留量均低于0.204mg/kg,低于MRL值(0.50mg/kg,日本)。

杂环除草剂代谢及降解的研究进展

本文将杂环除草剂分为均三氮苯类、三氮苯酮类、吡啶类、联吡啶类、磺酰脲类、咪唑啉酮类和其它类,归纳了前人对不同类杂环除草剂的代谢与降解研究的方法和结果,以及影响杂环除草剂代谢和降解的一些因素,例如有机质含量、温度、湿度、pH、化合物结构等,这对于更好地了解杂环除草剂与环境的关系至关重要。

19%噁霉灵·络氨铜水剂中噁霉灵在烟草上的残留消解动态

采用衍生气相色谱法测定噁霉灵·络氨铜水剂中噁霉灵在烟草上残留消解动态和最终残留量。样品经丙酮-水(体积比9∶1)超声振荡提取,乙醚萃取,经O,O-二乙基硫代磷酰氯衍生化后,用带火焰光度检测器气相色谱仪进行测定。其结果表明:检出限为0.015mg/kg,定量限为0.049mg/kg,在0.05、0.5、1.0mg/kg添加水平下,添加回收率为83.60%～90.50%,变异系数为5.5%～7.9%。噁霉灵在烟草上半衰期为2.7～3.2d,施药剂量为高剂量1125ga.i./hm2条件下,施药4次,最后1次施药距采收间隔期为21d时,噁霉灵在烟草中的残留量低于0.050mg/kg。