目的采用柱前衍生高效液相色谱法测定不同干燥方式、不同生长期的黔产黄精中氨基酸的含量。方法以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生试剂,正亮氨酸为内标物,色谱柱为Venusil-AA(4.6mm×250mm,5μm)氨基酸分析专用柱,流动相为乙酸钠缓冲溶液(...目的采用柱前衍生高效液相色谱法测定不同干燥方式、不同生长期的黔产黄精中氨基酸的含量。方法以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生试剂,正亮氨酸为内标物,色谱柱为Venusil-AA(4.6mm×250mm,5μm)氨基酸分析专用柱,流动相为乙酸钠缓冲溶液(pH 6.5)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果在16种氨基酸的线性范围内,相关系数(r^2)均大于0.99,检出限为0.38~0.92μmol/L,定量限为0.95~2.31μmol/L,平均加标回收率为83.20%~99.09%,其相对标准偏差(RSD)为0.26%~2.68%。真空冷冻干燥比其他干燥方式效果好,生长期为4年的黄精氨基酸含量较高,且必需氨基酸和氨基酸总量存在极显著的正相关关系(P<0.01),不同种类氨基酸之间也有一定的相关性。结论不同干燥方式和不同生长期的黄精中氨基酸含量存在差异,为黔产黄精的前处理方式和采收时间提供理论依据。展开更多
目的考察刺梨根提取工艺,建立刺梨根总多酚和鞣花酸双指含量测定方法,为刺梨根质量标准提升提供数据。方法采用单因素结合响应面法进行刺梨根提取工艺考察;以没食子酸为对照,以FoLin-C为染色剂,建立总多酚含量的紫外可见分光光度测定方...目的考察刺梨根提取工艺,建立刺梨根总多酚和鞣花酸双指含量测定方法,为刺梨根质量标准提升提供数据。方法采用单因素结合响应面法进行刺梨根提取工艺考察;以没食子酸为对照,以FoLin-C为染色剂,建立总多酚含量的紫外可见分光光度测定方法,检测波长765nm;以鞣花酸为对照,建立刺梨根中鞣花酸高效液相色谱测定法,色谱条件为:色谱柱Phenomenex Luna C_(18),流动相为乙腈(A)-2%乙酸水溶液(B),检测波长为270nm,柱温为30℃。结果刺梨根总多酚最佳提取工艺条件为料液比为1∶20(mL·g^(-1)),乙醇浓度53%,超声功率350 W;刺梨根总多酚比色定法的线性范围为45.13~135.39μg·mL^(-1),R^2=0.9998,平均加样回收率为97.05%(RSD为2.95%),10批样品总多酚含量平均值为10.24%,RSD%为25.39%。鞣花酸HPLC法线性范围为1.64~8.19μg/mL(r=0.9992);加样回收率鞣花酸为99.06%(RSD=0.59%), 10批样品鞣花酸含量:0.10%,RSD为33.99%。结论刺梨根总多酚提取工艺参数真实可靠,具有实用价值;建立的总多酚和鞣花酸含量双指标含量测定方法准确度、灵敏性好,可作为刺梨根质量标准提升提供参考。展开更多
文摘目的采用柱前衍生高效液相色谱法测定不同干燥方式、不同生长期的黔产黄精中氨基酸的含量。方法以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生试剂,正亮氨酸为内标物,色谱柱为Venusil-AA(4.6mm×250mm,5μm)氨基酸分析专用柱,流动相为乙酸钠缓冲溶液(pH 6.5)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长254nm,柱温40℃。结果在16种氨基酸的线性范围内,相关系数(r^2)均大于0.99,检出限为0.38~0.92μmol/L,定量限为0.95~2.31μmol/L,平均加标回收率为83.20%~99.09%,其相对标准偏差(RSD)为0.26%~2.68%。真空冷冻干燥比其他干燥方式效果好,生长期为4年的黄精氨基酸含量较高,且必需氨基酸和氨基酸总量存在极显著的正相关关系(P<0.01),不同种类氨基酸之间也有一定的相关性。结论不同干燥方式和不同生长期的黄精中氨基酸含量存在差异,为黔产黄精的前处理方式和采收时间提供理论依据。
文摘目的考察刺梨根提取工艺,建立刺梨根总多酚和鞣花酸双指含量测定方法,为刺梨根质量标准提升提供数据。方法采用单因素结合响应面法进行刺梨根提取工艺考察;以没食子酸为对照,以FoLin-C为染色剂,建立总多酚含量的紫外可见分光光度测定方法,检测波长765nm;以鞣花酸为对照,建立刺梨根中鞣花酸高效液相色谱测定法,色谱条件为:色谱柱Phenomenex Luna C_(18),流动相为乙腈(A)-2%乙酸水溶液(B),检测波长为270nm,柱温为30℃。结果刺梨根总多酚最佳提取工艺条件为料液比为1∶20(mL·g^(-1)),乙醇浓度53%,超声功率350 W;刺梨根总多酚比色定法的线性范围为45.13~135.39μg·mL^(-1),R^2=0.9998,平均加样回收率为97.05%(RSD为2.95%),10批样品总多酚含量平均值为10.24%,RSD%为25.39%。鞣花酸HPLC法线性范围为1.64~8.19μg/mL(r=0.9992);加样回收率鞣花酸为99.06%(RSD=0.59%), 10批样品鞣花酸含量:0.10%,RSD为33.99%。结论刺梨根总多酚提取工艺参数真实可靠,具有实用价值;建立的总多酚和鞣花酸含量双指标含量测定方法准确度、灵敏性好,可作为刺梨根质量标准提升提供参考。