甜茶黄酮回收工艺及抗氧化性研究

在原有生产甜茶素工艺的基础上,探究了总黄酮的回收工艺;同时以维生素C为参照对甜茶总黄酮清除·OH和DPPH·的能力进行了检测。按照工厂的生产工艺在实验室模拟实验,采用紫外可见分光光度法测定各阶段的总黄酮含量。结果表明:采用75%的乙醇洗脱聚酰胺树脂上的黄酮,黄酮的洗脱率为91.33%,洗脱液旋干得到的总黄酮的含量为36.30%。75%的乙醇洗脱液经过FL-3树脂进一步纯化,旋干所得产品总黄酮含量可达62.70%,得率为1%(以甜茶叶计)。对纯化后的甜茶总黄酮样进行紫外扫描光谱和高效液相色谱分析,初步判断样品中含有芦丁、槲皮素。由甜茶总黄酮的抗氧化活性的实验得知,甜茶总黄酮的抗氧化活性很高;清除·OH的能力:粗黄酮>精黄酮>维生素C;在清除DPPH·的能力方面,当浓度大于0.08 mg/m L以后,粗黄酮、精黄酮和维生素C的清除能力区别不大;在低于0.08 mg/m L时,实验结果同样是粗黄酮>精黄酮>维生素C。

大孔树脂对甜茶溶液脱色的研究

以脱色率和甜茶甙的保留率作为考察指标,对9种树脂进行了筛选,并通过静态吸附试验和动态的单因素试验对筛选出的树脂的最佳脱色条件和再生条件进行了研究。结果表明:D296阴离子交换树脂的脱色效果最好,其最佳脱色条件为:上柱液p H6.5,流速2.0 BV/h,上样浓度(以多酚浓度计)3.0 mg/m L。最佳再生条件为:用3%的Na OH和HCl溶液先后冲洗树脂至流出液近无色。

甜茶素和甜茶总多酚的制备

设计了从甜茶叶同时制备甜茶素和甜茶总多酚的工艺,简化了甜茶素生产流程,提高了产率。首先将甜茶提取液用大孔树脂富集,收集柱流液,然后通过低浓度的乙醇溶液对饱和的甜茶素富集柱进行洗脱,合并洗脱液和柱流液,用大孔树脂对合并液进行纯化,得到的总多酚产品纯度可以达到约60%,产率约为10%,再用高浓度的乙醇溶液对甜茶素富集柱进行洗脱,旋干,得到甜茶素粗品,纯度约为45%,产率为7.1%。若再用聚酰胺树脂对甜茶素粗品进行精制,则纯度可达到约71%,产率为3.4%。

FL-3大孔树脂纯化甜茶总黄酮的研究

通过比较11种大孔树脂对甜茶总黄酮的吸附和解吸效果,筛选出适合甜茶总黄酮分离纯化的树脂,并对其纯化工艺条件进行了探讨。结果表明,FL-3型大孔吸附树脂最适合甜茶总黄酮。最佳吸附条件为:上柱液总黄酮质量浓度控制在2.069 mg/mL^3.104 mg/mL,上样流速2 BV/h;上样液体积控制在4.5 BV以内;最佳洗脱条件为:先用蒸馏水洗去水溶性杂质,再用8.3 BV 40%乙醇洗脱,收集40%乙醇洗脱部分。经FL-3型大孔吸附树脂纯化甜茶总黄酮的纯度可达到26.64%。