白筘叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺研究

目的:研究白簕叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:通过静态、动态吸附从8种大孔树脂中确定白簕叶总黄酮精制最优树脂为HPD-600,以黄酮吸附率、洗脱率、黄酮纯度和薄层色谱结果为评价指标,综合评判纯化最优工艺。结果:其最佳吸附工艺参数为:上样量30mL,上样浓度4mg·mL-1、上样液pH5～6、吸附流速0.5mL·min-1;最佳洗脱条件为:洗脱液体积40mL,pH5～6,70%的乙醇溶液,洗脱流速2mL·min-1,精制后黄酮质量分数超过50%。TLC结果显示,不同浓度的洗脱液中均含有芦丁和金丝桃苷,pH1～2、3～4、5～6的洗脱液均含有芦丁和金丝桃苷。结论:采用HPD-600树脂精制白簕叶总黄酮,操作简单,成本低廉,精制效果突出,有较高的工业生产应用价值。

含羟基功能基席夫碱化合物的合成及晶体结构

以邻硝基苯酚、环氧氯丙烷、乙酰丙酮或苯甲酰丙酮为原料,经醚化、硝基还原及缩合等反应,合成含羟基功能基的席夫碱化合物1[1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇)缩双乙酰丙酮]和2(1,3-二(2-胺基苯氧基)-2-丙醇)缩双苯甲酰丙酮)。化合物2与Cu(OAc)2·4H2O反应得到单核铜髤配合物3。用元素分析、1HNMR、IR、UV-Vis和MS等进行表征。用X射线衍射单晶结构分析方法测定了席夫碱化合物1和铜髤配合物3的晶体结构。晶体结构表明,席夫碱化合物1的分子具有非平面结构,配合物3的分子具有钳式结构,配合物通过分子中羟基功能基与相邻分子的配位氧原子间所形成的氢键作用扩展为一维链状结构。