RAAS与心肌重塑及药物干预进展

近年来，心力衰竭（heart failure,HF）的发生率及致死率呈逐年上升趋势。HF是绝大多数心血管系统疾病的共同终末阶段，而心肌重塑（myocardial remodeling,MR）是其关键病理因素。MR是为了维持正常输出，心脏在应对压力负荷时的一种适应性反应，其主要病理表现为心肌肥厚、纤维化及电传导信号异常等，最终导致心衰发生。

大鼠口服艳山姜挥发油后的入血成分分析

目的:检测艳山姜挥发油(EOFAZ)进入大鼠血浆的成分。方法:采用GC-MS技术和血清药物化学研究方法,分析大鼠经EOFAZ灌胃1h后的入血成分。结果:建立了大鼠给药后血浆样品的分析测定方法,并与空白血浆样品及EOFAZ对比,检测并鉴定出37个入血成分,且均为挥发油原型成分,主要活性成分β-蒎烯、α-蒎烯、莰烯、1,8-桉叶油醇在EOFAZ及大鼠血浆中所占百分含量均较高。结论:艳山姜活性部位37种挥发油进入大鼠血浆,为艳山姜作用的药效基础。

伤科灵喷雾剂特征图谱及4个成分含量测定方法的建立

目的建立伤科灵喷雾剂的定性、定量分析方法,为伤科灵喷雾剂的整体质量控制奠定基础。方法以11批伤科灵喷雾剂为样品,采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定。色谱条件:采用Ultimate?XB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长为210 nm;柱温为35℃;流速为1.0 mL/min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)》建立11批样品的HPLC特征图谱并进行相似度分析,通过与对照品图谱比对进行色谱峰的指认。采用HPLC法测定样品中苦参碱、氧化苦参碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶的含量。结果11批样品共标定了18个共有特征峰,指认了其中4个共有特征峰,分别为峰2(苦参碱)、峰3(氧化苦参碱)、峰6(东莨菪内酯)、峰7(异嗪皮啶)。11批样品的特征图谱与对照特征图谱R的相似度均≥0.990。含量测定方法学考察结果均符合相关要求,11批样品中苦参碱、氧化苦参碱、东莨菪内酯、异嗪皮啶的含量分别为14.48~44.86、32.53~69.76、11.28~20.96、10.36~22.49μg/mL。结论本研究成功建立了伤科灵喷雾剂HPLC特征图谱和4个指标成分的定量分析方法,可用于该制剂的质量控制。

OMT抑制钙调神经磷酸酶改善醛固酮诱导的心肌成纤维细胞增殖

目的:观察氧化苦参碱(OMT)对醛固酮(ALD)诱导心肌成纤维细胞(CFs)增殖分化模型的干预作用,探讨其对钙调神经磷酸酶(Ca N)表达的影响。方法:采用胰酶消化法、差速贴壁法获得体外培养1～3 d新生SD乳鼠CFs,建立ALD诱导CFs增殖模型,采用波形蛋白(Vimentin)免疫细胞化学法鉴定CFs;将鉴定并传代的2～3代CFs分为对照组(等量蒸馏水)、ALD组(1×10^(-7)mol/L)、OMT组(1×10^(-7)mol/L ALD及7. 56×10-4mol/L OMT)及Ca N I组[1×10^(-7)mol/L ALD及Ca N抑制剂环孢素A(Cs A1)],作用24 h;采用实时荧光定量PCR(qRT-PCR)测定Ca N mRNA水平,Western blot法测定Ca N蛋白表达水平。结果:Vimentin鉴定分离培养的细胞结果阳性,提示分离细胞为CFs; ALD诱导24 h时,与对照组比较,ALD组Ca N mRNA及Ca N蛋白的表达水平升高(P <0. 01);与ALD组比较,OMT组Ca N mRNA及Ca N蛋白的表达水平降低(P <0. 01)。结论:OMT能够抑制ALD诱导的CFs增殖,其机制可能与抑制Ca N基因表达有关。

阿司匹林磷脂复合物的制备及其表征

目的:制备阿司匹林磷脂复合物(ASP-PC)并进行表征。方法:以ASP与PC的复合率为指标,采用单因素试验筛选ASP-PC的制备方法、PC种类、溶剂种类、反应时间、反应温度、溶剂体积和药脂比,并进行验证。采用紫外分光光度法、热重分析法、X射线衍射法和傅里叶红外光谱分析对所制ASP-PC进行表征。结果:采用磁力搅拌-冷凝回流法,药物-大豆磷脂比为1∶3(mol/mol),溶剂为四氢呋喃(50 m L),58℃下反应3 h,所制ASP-PC的平均复合率为83.52%(RSD=1.16%,n=3)。与ASP、ASP和PC的物理混合物比较,紫外光谱显示ASP-PC没有出现新的吸收峰;热重分析、X射线衍射分析和傅里叶红外光谱分析显示ASP-PC中的ASP与PC发生了相互作用,且ASP-PC在0~300℃范围内质量变化较小。结论:成功制得ASP-PC,其中ASP与PC复合成功,但仍有微量ASP以晶体形式存在。

生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱研究及5种生物碱的含量测定

目的:建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱,并测定其中5种生物碱成分(原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀)的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以盐酸巴马汀为参照,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立11批生延胡索饮片、7批生延胡索配方颗粒、12批醋延胡索饮片、11批醋延胡索配方颗粒的指纹图谱并进行相似度评价;采用上述HPLC法测定41批生/醋延胡索饮片及配方颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量。结果:生延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰12、20个,醋延胡索饮片及其配方颗粒分别确定共有峰14、16个;各批次同类样品的相似度分别为0.529~0.981、0.342~0.985、0.711~0.999、0.437~0.998。原阿片碱、延胡索乙素、延胡索甲素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀检测质量浓度的线性范围分别为1.9~38.0、2.0~40.0、2.2~44.0、2.6~52.0、2.3~46.0μg/mL(R2均大于0.9990),加样回收率为100.12%~100.98%(RSD=1.05%~1.90%,n=9),精密度、重复性、稳定性(24 h)、耐用性试验的RSD均小于2.0%。不同批次的生/醋延胡索饮片及配方颗粒中上述5种生物碱成分的平均含量分别为0.24~0.46、0.37~0.82、0.24~0.58、0.07~0.75、0.24~0.76 mg/g,RSD为12.27%~147.48%。结论:成功建立生/醋延胡索饮片及配方颗粒的指纹图谱;醋制前后延胡索饮片及配方颗粒指纹图谱相似度不一,且其中上述5种生物碱含量差异较大。

丹参酮Ⅱ_A-PLGA-硬脂酸复合微球的制备

目的:优选丹参酮Ⅱ_A复合微球(SP-TA-MS)处方,并考察其药剂学性能。方法:以硬脂酸、聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)为复合载体材料,采用乳化溶剂挥发法制备SP-TA-MS,以微球外观形态、包封率为主要评价指标,单因素考察筛选处方,并研究其体外释药性能。扫描电镜(SEM)观察外观形态,激光粒度仪测定粒径,傅里叶红外光谱扫描(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对最佳处方制备所得微球进行物相表征分析。结果:SP-TA-MS最佳处方为:投药量40 mg,硬脂酸40 mg,PLGA 100 mg,PVA质量分数为1%,二氯甲烷-丙酮体积比为1.8∶0.2,搅拌速度为1 400 r/min;载药量为(21.99±0.15)%,包封率为(98.81±0.50)%;显微镜下无肉眼可见丹参酮Ⅱ_A(TA)晶体,微球基本圆整,平均粒径为(79.79±0.75)μm;物相考察结果表明药物多数以无定型形式存在于微球中。结论:制得的SP-TA-MS可为其新剂型的研究提供参考。

咳清胶囊的质量标准提高研究

目的:完善和提高咳清胶囊的质量标准。方法:根据2015年版《中国药典》(四部)通则0502法对咳清胶囊中吉祥草、桑白皮进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂分别为二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶4∶0.2,V/V/V)、乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(12∶2∶1,V/V/V)];采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定咳清胶囊中吗啡、磷酸可待因的含量[色谱柱为XBridge C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾水溶液(以5%磷酸溶液调节pH至2.7)(5∶95,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL]。结果:在吉祥草、桑白皮供试品TLC图谱中,与对照药材图谱相应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。吗啡、磷酸可待因检测进样量的线性范围分别为0.301 56~2.110 90、0.064 93~0.454 52μg(r=0.999 9、0.999 9),检测限分别为0.000 10、0.001 28μg,定量限分别为0.000 34、0.042 5μg,精密度、稳定性(12 h)、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%(n=6),平均加样回收率分别为96.18%、95.95%(RSD=1.78%、2.07%,n=6)。18批咳清胶囊样品中吗啡、磷酸可待因的含量范围分别为0.97~1.37、0.16~0.37 mg/g。结论:本研究建立了咳清胶囊吉祥草、桑白皮的TLC鉴别方法以及吗啡、磷酸可待因的HPLC含量测定方法,操作简便、准确可靠、专属性强,提升和完善了该制剂的质量标准。

EOFAZ抑制TNF-α诱导的血管新生和炎症损伤

目的研究艳山姜挥发油(essential oil of Fructus Alpiniae zerumbet,EOFAZ)对肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factorα,TNF-α)诱导内皮细胞血管新生及炎性损伤的作用,以及作用机制。方法分别建立TNF-α诱导的体外内皮细胞血管新生及体内小鼠胸主动脉炎性损伤模型。采用体外血管新生小管成环实验,分析TNF-α诱导HUVECs的血管新生;Western blot和qRT-PCR实验法分别检测HUVECs中VEGFR-2蛋白和mRNA的表达;ELISA法检测小鼠血清中VEGFR-2的分泌水平;采用HE染色分析小鼠胸主动脉炎性损伤。结果 EOFAZ和ERK抑制剂U0126明显抑制TNF-α诱导的HUVECs血管新生小管成环数量(P<0.01);EOFAZ能够下调TNF-α诱导小鼠血清中VEGFR-2的分泌(P<0.01);EOFAZ和U0126对TNF-α诱导的HUVECs中VEGFR-2的蛋白和mRNA表达有抑制作用(P<0.01);EOFAZ能够抑制TNF-α诱导小鼠胸主动脉炎性细胞的浸润。结论 EOFAZ能抑制TNF-α诱导血管新生和炎性损伤,其机制与通过ERK信号通路下调VEGFR-2的表达有关。

阿司匹林磷脂复合物自微乳在大鼠体内的药动学及生物利用度研究

目的:研究阿司匹林磷脂复合物自微乳在大鼠体内的药动学行为及生物利用度。方法:将12只SD大鼠随机分为阿司匹林混悬液组(10 mg/kg)和阿司匹林磷脂复合物自微乳组(10 mg/kg),每组6只。各组大鼠分别ig给药,并于给药前及给药0.083、0.25、0.5、0.75、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、12.0 h后于颈静脉采血0.6 mL。采用高效液相色谱法测定2组大鼠血浆中水杨酸的浓度,并采用DAS 2.0药动学软件计算药动学参数和相对生物利用度。结果:阿司匹林混悬液和阿司匹林磷脂复合物自微乳在大鼠体内的药动学过程均符合一室模型。水杨酸在阿司匹林混悬液组和阿司匹林磷脂复合物自微乳组大鼠的c_(max)分别为(1.904±0.208)、(6.457±1.091)μg/mL,AUC_(0-12 h)分别为(12.860±1.327)、(47.270±12.860)μg/(h·mL),t_(max)分别为(2.167±0.983)、(0.917±0.540)h。与ig阿司匹林混悬液比较,ig阿司匹林磷脂复合物自微乳在大鼠体内水杨酸的c_(max)、AUC_(0-12 h)均显著增加(P<0.01),t_(max)显著减小(P<0.05),相对生物利用度为367.57%。结论:阿司匹林制成磷脂复合物自微乳后可提高水杨酸在胃肠道的吸收,相对生物利用度较高。

艳山姜挥发油对小鼠高尿酸血症的保护作用

目的研究艳山姜挥发油对小鼠高尿酸血症的治疗保护作用。方法采用水蒸气蒸馏法提取艳山姜挥发油;取50只健康昆明雄性小鼠均分为空白对照组、阳性对照组(别嘌呤醇,35 mg/kg)、模型组(氧嗪酸钾,250 mg/kg)和艳山姜挥发油高、低剂量组(按生药量计为160、100 mg/kg),每组10只;每日给予后4组小鼠腹腔注射氧嗪酸钾(250 mg/kg),空白组腹腔注射生理盐水;1 h后,空白对照组和模型组小鼠灌胃生理盐水,另3组按剂量灌胃相应药物,每日1次,连续7 d;之后各组小鼠眼球后静脉丛取血,试剂盒测定血清尿酸、肌酐,肾组织HE染色观察。结果与空白组相比,模型组小鼠血清尿酸水平显著升高(P<0.01),提示氧嗪酸钾造模成功;与模型组相比,艳山姜挥发油高、低剂量组可以显著改善氧嗪酸钾盐诱导的高尿酸小鼠血清尿酸、肌酐指标的异常变化(P<0.05),且小鼠肾组织病变有不同程度减轻(P<0.05)。结论艳山姜挥发油能够显著降低高尿酸血症模型小鼠血清中尿酸、肌酐水平,以及对肾损伤具有一定保护作用。

灯盏花乙素磷脂复合物固体分散体的离体小肠吸收研究

目的:分析灯盏花乙素磷脂复合物固体分散体的离体小肠吸收。方法:采用溶剂法制备不同处方和工艺的灯盏花乙素磷脂复合物固体分散体(DZ-PC-SD)等制剂,以体外累积释放百分率为指标,单因素试验方法优选处方和制备工艺;SD大鼠随机分成灯盏花乙素(DZ)组、灯盏花乙素磷脂复合物(DZ-PC)组、DZ-PC-SD(PEG6000)组和DZ-PC-SD(PVPK17)组,每组6只,考察DZ、DZ-PC及DZ-PC-SD在大鼠十二指肠、空肠、回肠的吸收速率常数。结果:DZ-PC-SD的最佳制备工艺为DZ-PC∶PEG6000是1∶2,二氯甲烷10 mL,有机溶剂挥发温度为40℃;DZ-PC-SD在240 min体外累积释放百分率为(99.35±1.14)%,DZ-PC和DZ-PC-SD在肠道各吸收部位的吸收速率常数K a均大于DZ,其中在十二指肠的吸收最多,DZ-PC-SD(PEG6000)的小肠吸收速率常数达到(24.48±0.65)×10^-2μg/(min·cm^ 2)。结论:溶剂法成功制备得到DZ-PC-SD,该制备工艺简便、稳定,DZ-PC和DZ-PC-SD均能有效促进灯盏花乙素在肠道的吸收。

心脉通胶囊对麻醉Beagle犬血流动力学的影响

目的:探讨心脉通胶囊(XMT)对麻醉Beagle犬部分血流动力学指标的影响。方法:30只Beagle犬随机分为5组,XMT低剂量(0.2 g/kg)、中剂量组(0.4 g/kg)、高剂量组(0.8 g/kg),以山绿茶降压胶囊(0.16 g/kg)为阳性对照组,以生理盐水组为阴性对照;各组动物手术分离十二指肠给药,比较给药前、给药30、45、60、90、120、150及180 min时Beagle犬的收缩压(SAP)、平均动脉压(MAP)、舒张压(DAP)、心率(HR)、左室内压(LVSP)、左室作功指数(LVWI)、总耗氧指数(TTI)及总外周血管阻力(TPVR)。结果:与生理盐水组相比,XMT高、中剂量组部分时间点SAP、MAP、LVSP、TPVR显著降低(P<0.05,或P<0.01),部分时间点LVWI、TTI水平显著减少(P<0.05);高剂量组部分时间点DAP显著降低(P<0.05);但各组Beagle犬的HR比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:XMT对麻醉Beagle犬降低血压的同时,并不减少心脏供血,其机制可能与减少后负荷,扩张外周血管有关。

丹皮酚自微乳经皮给药系统的处方优选及药剂学性质评价

目的:制备丹皮酚自微乳给药系统并评价其透皮吸收特性。方法:采用加乳化剂滴定法绘制伪三元相图,筛选乳化剂、助乳化剂的种类及其各组分比例,考察丹皮酚自微乳的最大载药量,丹皮酚自微乳最优处方加入50倍量水乳化后,通过透射电镜观察丹皮酚自微乳的外观形态,利用激光粒度仪测定粒径分布及Zeta电位,采用Franz扩散池法考察丹皮酚自微乳的透皮吸收特性。结果:丹皮酚自微乳以薄荷油为油相,乳化剂为聚山梨酯-80,助乳化剂为无水乙醇,以上各组分比例为2∶6∶2,最大载药量100 mg·g^(-1),丹皮酚自微乳加水乳化后,外观为规整的球形,分布较均匀,粒径(63.2±0.27)nm,Zeta电位(0.14±0.29)mV;透皮吸收12 h时,丹皮酚自微乳的单位面积累计经皮渗透量589.10μg·cm-2。结论:制备的丹皮酚自微乳给药系统澄清透明、粒径适宜、性质稳定,符合自微乳制剂的要求,且体外透皮吸收效果较好。

咳清胶囊HPLC特征图谱及多成分含量测定研究

目的:建立咳清胶囊的HPLC特征图谱,并同时测定没食子酸、吗啡、原儿茶酸、可待因、岩白菜素、绿原酸6个指标性成分的含量。方法:采用Ultimate?AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长220 nm,柱温30℃。以岩白菜素为参照峰,用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对11批制剂进行相似度分析。结果:建立了咳清胶囊的HPLC特征图谱,标定了19个共有特征峰,指认了其中6个化学成分,相似度均在0.92以上。没食子酸、吗啡、原儿茶酸、可待因、岩白菜素、绿原酸进样量分别在0.0504~1.2600μg(r=0.9998)、0.1004~2.5100μg(r=0.9999)、0.0508~1.2700μg(r=0.9999)、0.0504~1.2600μg(r=0.9999)、0.3008~7.5200μg(r=0.9998)、0.1408~3.5200μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.2%(RSD=1.6%)、97.5%(RSD=1.0%)、100.9%(RSD=1.3%)、104.0%(RSD=1.5%)、96.7%(RSD=1.3%)、95.9%(RSD=1.9%)。11批制剂中上述6个成分的含量范围分别为0.3466~0.5453、0.7747~1.0730、0.0969~1.0210、0.3146~0.6873、2.6871~3.0730、1.0650~1.5356 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的咳清胶囊HPLC特征图谱和定量测定分析方法可全面有效地评价该制剂的质量。

UPLC-MS/MS分析注射用清开灵(冻干)中5种成分在正常大鼠和脑缺血大鼠体内的药代动力学行为

目的:建立超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS)测定注射用清开灵(冻干)中黄芩苷、栀子苷、绿原酸、胆酸和猪去氧胆酸在大鼠血浆中含量的方法,研究该制剂在正常和脑缺血模型大鼠体内的药代动力学行为。方法:大鼠随机分为正常组和脑缺血模型组。采用线栓法制备大鼠脑缺血模型,以生理盐水为溶媒,腹腔注射给药,分别在相应时间点取血,经处理后使用UPLC-MS/MS测定血药浓度,主要检测条件为流动相0. 1%甲酸水(A)-乙睛(B)梯度洗脱(0~0. 25 min,90%A;0. 25~1 min,90%~75%A;1~2 min,75%~50%A;2~2. 6 min,50%~45%A;2. 6~2. 65 min,45%~90%A;2. 65~4. 0 min,90%A),流速0. 4 mL·min-1,柱温40℃,电喷雾离子源,负离子方式扫描。拟合药动学参数和计算生物利用度,分析注射用清开灵(冻干)中5种成分在正常和脑缺血模型大鼠体内处置过程的差异。结果:大鼠腹腔注射给予注射用清开灵(冻干)后,与正常组比较,栀子苷在脑缺血模型组大鼠体内的药-时曲线下面积(AUC0-t)显著降低(P <0. 05),脑缺血模型组大鼠体内绿原酸的达峰时间(Tmax)显著提前(P <0. 01);黄芩苷、胆酸和猪去氧胆酸在2组大鼠体内的药代动力学参数均无显著性差异。结论:注射用清开灵(冻干)在正常和脑缺血大鼠体内的处置过程存在一定差异,对该制剂临床治疗脑缺血疾病具有一定的指导意义。

艳山姜挥发油自乳化释药系统的优化及评价

目的优选艳山姜Alpiniae zerumbet挥发油自乳化释药系统(EOFAZ-SEDDS)的处方,并对其药剂学性质进行评价。方法通过伪三元相图的绘制,以乳化区域面积为指标,筛选处方中乳化剂、助乳化剂、乳化剂与助乳化剂比例(Km),确定最佳处方,并对EOFAZ-SEDDS的外观、粒径、自乳化效率以及稳定性进行评价。结果所得艳山姜挥发油自乳化传递系统的处方为艳山姜挥发油(60%)、Kolliphor HS 15(20%)、无水乙醇(20%)。所得EOFAZ-SEDDS外观为淡黄色澄明液体,加水稀释后可形成乳白色并带淡蓝色乳光的乳液,于透射电子显微镜(TEM)下观察呈球形,分布均匀,粒径为(171.67±7.64)nm,Zeta电位为(-11.51±1.22)m V。EOFAZ-SEDDS在盐酸(0.1 mol/L)中自乳化时间最短。随着介质体积的增加,自乳化时间延长。EOFAZ-SEDDS自乳化后24 h内均未见有沉淀产生和分层现象,且离心30 min仍未发生分层。结论研究考察所得最佳处方制备的EOFAZ-SEDDS粒径适宜,稳定性良好。

丹参素钠-PLGA缓释微球的制备及药剂学性能评价

目的:优选丹参素钠-聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)缓释微球的处方工艺并考察其药剂学性能。方法:采用W/O/O型乳化溶剂挥发法制备丹参素钠-PLGA微球,以载药量、包封率及收率为考察指标,通过单因素试验优选处方工艺,并考察其体外释药性能。采用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜和X射线衍射法对该微球进行表征。结果:选取内水相体积300μL,PLGA质量浓度125 g·L^(-1),二氯甲烷-丙酮(3∶7),外油相为液体石蜡200 m L,加入正己烷6 m L,0.25%司盘80为乳化剂,1 400 r·min^(-1)搅拌4 h。丹参素钠-PLGA微球平均载药量(20.71±1.42)%,平均包封率(63.27±1.70)%,平均收率(99.10±0.83)%,体外累积释放率达98%需要120 h。平均粒径(71.72±1.71)μm,表面圆整光滑,内部含有蜂窝状孔洞。部分药物可能以晶体状态分散于载体材料中。结论:W/O/O型乳化溶剂挥发法成功制备了丹参素钠-PLGA微球,优选的处方工艺稳定合理,可为丹参素钠制剂的开发提供参考。

香茅醇微乳凝胶的制备及体外抗菌试验

目的:优选香茅醇微乳凝胶的处方及制备方法并对其进行体外抗菌试验研究。方法:以微乳区域面积百分比为指标,使用伪三元相图法优化香茅醇微乳的处方;以微乳凝胶的外观、黏稠度、延展性、油腻性为指标,通过单因素试验及正交试验优化香茅醇微乳凝胶的处方工艺。采用试管二倍稀释法考察香茅醇微乳凝胶对金黄色葡萄球菌及白色念珠菌的最低抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),通过时间-杀菌效率试验考察香茅醇微乳凝胶及香茅醇微乳的杀菌效率。结果:香茅醇微乳凝胶的最佳处方是15-羟基硬脂酸聚乙二醇酯-乙醇-香茅醇-卡波姆-980-甘油-水(0.518∶1.037∶0.667∶0.8∶5∶91.978)。香茅醇微乳为淡蓝色透明均一液体,平均粒径54.9 nm,Zeta电位^(-1)0.22 m V。香茅醇微乳凝胶对金黄色葡萄球菌及白色念珠菌的MIC和MBC均为1.667 g·L^(-1);时间-杀菌效率试验结果表明香茅醇微乳凝胶及香茅醇微乳在2 h对受试菌种的杀菌率达100%。结论:优选的香茅醇微乳凝胶处方工艺稳定可行,该制剂对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌均有杀伤作用,且起效快。

固相萃取法-气相色谱-质谱法快速测定水果中36种农药残留

在固相萃取柱,样品提取溶剂及淋洗液体积的选择基础上,建立了水果中36种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。水果样品经乙腈提取,采用石墨化碳黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS单离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。各个目标物在70.00ng/m L^560.0ng/m L范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0018 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.0002~0.0060 mg/kg。分别在提子基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为60.6%~116.5%,相对标准偏差RSD(n=6)在0.8%~9.5%之间。该方法前处理步骤简便,基质经固相萃取柱净化后的效果满意,特异性更强,适用范围广,适用于仁果类及小型攀缘类水果中多组分农残的筛查和确证工作。