固相萃取-气相色谱/质谱法测定蔬菜中77种农药残留

建立了蔬菜基质中77种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基柱净化,DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。目标物在75.75~909.0μg/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(S/N=3)为0.0003~0.004mg/kg。分别在2种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,平均回收率为60.3%~124.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%~9.1%之间。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于蔬菜基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。

不同种类固相萃取柱测定韭菜中58种农药残留量的净化效果比较

在比较不同种类的固相萃取柱净化效果上优化了前处理条件,建立了韭菜基质中58种农药残留的气相色谱-质谱法(GC/MS)检测方法。试样经乙腈提取,采用石墨化炭黑/氨基柱(PC/NH2)净化后,用GC/MS选择离子监测扫描模式(SIM)进行检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,目标物在65.2~1043.0 ng/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(r)均不小于0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.007 mg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.003~0.024 mg/kg。分别在韭菜基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,该方法的平均回收率为62.2%~125.2%,相对标准偏差RSD(n=3)在0.5%~9.5%之间。该方法样品处理简单快速,相比QuEChERS的净化效果要好,灵敏度和选择性高,适用于韭菜复杂基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。

贵州地区人类埃可病毒14型的VP1基因特征分析

目的 分析贵州地区人类埃可病毒14型(Echovirus 14,ECHO 14)分离株的VP1基因特征,为ECHO 14的防控提供科学依据。方法 收集2001—2021年贵州省急性弛缓性麻痹(acute flaccid paralysis, AFP)监测系统中从AFP病例及健康儿童粪便标本中分离到的15株ECHO 14毒株并进行回顾性鉴定分析,采用逆转录-聚合酶链反应(RT-PCR)扩增出VP1基因并对扩增产物测序,用MEGA7.0构建系统进化树并对氨基酸位点突变进行分析。结果 贵州地区15株ECHO 14分离株属于A、B和C基因亚型,其中A基因亚型占比达80.0%(12/15)。15株ECHO 14分离株之间的核苷酸一致性为81.8%~97.1%,氨基酸同源性为94.3%~99.7%,与原型株Tow (Rhode Island/54)株之间的核苷酸一致性为77.1%~79.4%,氨基酸同源性为95.1%~98.4%;与ECHO 14原型株Tow株比较分析,结果显示在VP1氨基酸序列上存在33个突变位点,其中8个位点已完全突变分别为N8D、K132T、G157D、L217M、V237I、M295L、H296Q和H298R。结论 2000—2021年贵州省AFP病例中分离的ECHO 14毒株属于A、B和C基因亚型,VP1区的氨基酸多位点变异,可能导致了多条传播链在贵州地区共循环,其中A基因亚型是2006年后贵州地区传播的优势亚型。