贵州省水质分析实验室质控考核结果分析

目的确保饮用水监测结果的准确和可靠,促进各水质分析实验室加强实验室质量控制。方法组织全省73家水质分析实验室对下发的饮用水质控考核样品进行铁、锰、氟化物、硫酸盐和硝酸盐氮的含量测定,运用国际上通用的"Z比分数"统计法对结果进行分析和评价。结果 69家实验室按时提交检测结果,2种不同质量浓度水平质控样品铁的检测结果满意率分别为91.2%和97.1%;锰的检测结果满意率为分别91.2%和91.9%;氟化物、硫酸盐和硝酸盐氮检测结果满意率分别为90.9%和91.7%、90.9%和94.4%、90.9%和88.9%;5项指标的检测结果均满意的实验室占73.9%。结论目前全省水质分析实验室总体检测能力仍需进一步提高。

食品中铝的铬天氰分光光度法前处理条件研究

探讨面制和膨松食品在不同消解方法及消解条件下对铝检测的影响。取1.0 g试样分别用湿法消解及干灰化法处理，另在干灰化法下取不同质量试样，分别在不同灰化时间，，灰化温度为600℃下进行灰化处理，铝的测定按（GB/T5009.182-2003）中分光光度法进行。湿法消解面制食品中铝的回收率为47.8%~56.0%，蓬松食品为52.2%~55.8%，干灰化法中面制食品中铝的回收率为71.0%~74.7%，蓬松食品为73.9%~75.6%，面制食品与蓬松食品在不同消化条件下的所得的加标测定结果均值间经t检验比较差异具有统计学意义（P＜0.05）；不同灰化时间面制食品铝的回收率为63.4%~90.2%，膨松食品为73.8%~92.0%，灰化时间在5、6、7、8、9 h时间内加标测定结果间经t检验比较差异有统计学意义（P＜0.05），不同灰化称样量中面制食品铝的回收率为68.8%~91.8%，称样量为4.0、3.0、2.0、1.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义（P＜0.05），膨松食品铝的回收率为79.8%~92.4%，称样量为4.0、3.0、2.0 g时所得加标测定结果经t检验比较差异有统计学意义（P＜0.05），在称样量2.0、1.0、0.5 g时所得加标测定结果经t检验比较没有统计学意义（P＞0.05）。干灰化法较湿法有更好的结果回收率，但是干灰化法中取样量和灰化时间的不同均会导致测定结果的回收率下降和重复性不足，主要和试样的无机化程度不足有关。

化妆品中甲醇的气相色谱法样品预处理条件分析

目的探讨气相色谱测定有一定粘度化妆品中甲醇的样品预处理条件,考察上述处理因素测定甲醇的可行性。方法摩丝、啫哩水和弹力素样品经乙醇稀释处理后,用气相色谱法FID检测器,以玻璃填充柱（1 m×3 mm×150μm）、Chromosorb-101分离测定。结果回归方程y=1 038.2x-276.3,摩丝、弹力素、啫哩水试样适宜的稀释比例为（1＋4）,方法检出限为20 mg/kg,相对标准偏差为1.94%~4.65%,样品的加标回收率为93.4%~101.4%。结论稀释比例对试样的均匀性和稳定性均有显著影响,控制摩丝、弹力素、嗜哩水等有一定粘度试样的稀释比例,是获得理想结果的关键。

不同环境温度对离子选择电极测定水氟的影响

目的:探讨在不同温度下离子选择电极测定水氟对能斯特方程斜率和回收率的影响。方法:环境温度为15e、18e、21e、24e、27e、30e、33e,总离子强度缓冲体系(TISAB)在pH=5.0~5.5下,水氟测定按生活饮用水标准检验方法(GB/T5750.5)中离子选择电极法进行。结果:环境温度为24e,对数回归方程为y=Log-1(222.3-E/56.6),不同温度下的斜率范围为50.5~62.4,不同温度下的回收率范围为69.2%~109.9%(P<0.05)。结论:离子选择电极测定水中氟化物,环境温度过高或过低都会影响对数回归方程式的斜率,同时也影响截距,导致氟浓度的误差,理想的温度范围为24e^27e,标准和样品溶液必须控制在相同的温度下测定。

反应酸度及温度对新银盐法测定水砷的影响因素

目的：在不同反应温度、酸度条件下，探讨新银盐法对水砷测定的影响。方法：反应温度为10～30℃；反应酸度为3．0～6．0ml硫酸（1＋1），水砷测定按（GB／T5750．6）中新银盐法进行。结果：反应温度在10～30℃时，样品回收率70．5％～93．2％（P〈0．01），最佳反应温度为25℃；硫酸加入量为3．0～6．0ml时，样品回收率为81．7％～94．7％（P〈0．05），最佳反应酸度为5．0ml。结论：在新银盐法测定水中砷时，体系中反应温度和酸度对测定有较大影响，必须加以控制，才能确保测定结果有理想的精密度和足够的准确度。

不同溶剂及稀释度对聚氨脂清漆中苯提取效率的影响

[目的]考察不同溶剂及稀释度对聚氨脂清漆中苯的提取效率。[方法]用二硫化碳、正己烷、乙酸乙酯、四氢肤喃和甲醇为稀释溶剂，对清漆试样分别按（1＋2、1＋4、1＋6、1＋8、1＋10）稀释，加入10μg／mL苯标准后用气相色谱法氢火焰离子化检测器（FID），以聚乙二醇硝基苯改性（FFAP）型毛细管色谱柱分离、测定。[结果]苯的检出限为0．0084μg／mL，定量限为0．028μg／mL，苯在二硫化碳介质中能达到很好的基线分离，不同稀释度的二硫化碳介质中苯的回收率范围为80．9％～96．1％，相对标准偏差（RSD）为1．15％～9．52％，适宜的稀释度应〉（1＋8），试样的总标准差均〈自身浓度的5％；准确度的置信限为0．96。[结论]稀释度过小可导致试样回收率和重复性降低，在最佳条件下试样中苯有良好的精密度和足够的准确度。