正交实验优化BSTFA衍生-气相色谱法快速测定水中4种氯酚化合物

[目的]优化N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生-气相色谱法,快速测定水中4种氯酚类化合物。[方法]比较不同比例的提取溶剂(环己烷∶乙酸乙酯)对水中4种氯酚化合物(2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚)及内标(2,4-二溴酚)的提取效果。利用正交实验确定BSTFA衍生化的最佳条件(衍生介质、衍生化试剂用量、衍生温度、衍生时间),采用气相色谱法-电子捕获检测器检测,内标法定量,快速测定水中4种氯酚类化合物,以验证方法的适用性。[结果]以体积比为4∶1的环己烷与乙酸乙酯为提取溶剂时的提取效果较好。正交实验结果显示,以体积比为4∶1的环己烷与乙酸乙酯为衍生介质、BSTFA衍生化试剂用量为140μL、衍生温度为80℃、衍生时间为30 min时,4种酚类化合物衍生效果最佳;方法学验证结果显示,4种氯酚化合物在相应浓度范围内的线性关系良好(R^2>0.997),检出限为0.01μg/L(2,4,6-三氯酚)~0.8μg/L(2-氯酚),定量限为0.05μg/L(2,4,6-三氯酚)~3.0μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率为85.2%~101.2%,相对标准偏差为0.65%~3.21%。100份生活饮用水样的检测结果显示,优化后的方法与国标检测方法的相对标准偏差为1.4%~3.7%。[结论]该方法操作简单,定量准确,所用衍生试剂无毒,可应用于实际水样的快速检测。