UPLC法测定不同来源及其部位苦楝皮中川楝素的含量

为建立苦楝皮药材中川楝素UPLC的测定方法,并评价不同来源苦楝药材的质量,为苦楝皮药材的临床使用提供参考,采用超高效液相色谱法对不同来源苦楝皮中的川楝素进行测定。结果表明：在色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18（2.1×100mm,1.8μm）,流动相为乙腈-水（34∶66）,流速为0.10mL/min,检测波长为210nm,柱温为30℃时,川楝素在0.044 8～0.784 0μg的线性良好,平均加样回收率为97.03%,RSD小于3%（n=6）。不同来源苦楝药材中川楝素的含量差异较大,同部位（茎皮）中川楝素的含量差异达10倍以上,同植株不同部位的药材川楝素的含量以根皮〉茎皮〉枝皮的顺序排列。

菥蓂HPLC指纹图谱的建立和2种碳苷成分的含量测定

目的:采用高效液相色谱法建立菥蓂的指纹图谱,并同时测定2种主要黄酮碳苷的含量。方法:以异荭草苷和异牡荆苷为对照品,采用HSS T3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.5%醋酸水溶液(15︰85)为流动相,流速1 m L·min^(-1),检测波长350 nm,柱温30℃;采用CHEMPATTERN化学计量学软件对结果进行处理分析。结果:建立菥蓂的指纹图谱,标定5个特征峰,30 min内菥蓂的主要色谱峰能够达到完全分离,对2个特征峰成分进行含量测定。13批菥蓂中异荭草苷和异牡荆苷的含量分别为0.015%~0.094%和0.034%~0.323%。结论:建立了菥蓂的指纹图谱,结合2种主要碳苷含量测定,为菥蓂药材的质量评价提供科学依据。

基于“毒损脑络”病机的廖氏化风丹组方特点分析

廖氏化风丹是国家级非物质文化遗产,具有独具特色的发酵工艺和显著的临床疗效,但目前廖氏化风丹组方特点尚不明确,阻碍了进一步发展。本文以"毒损脑络"病机的创新性发展为指导,通过文献梳理分析,提出廖氏化风丹"以毒攻毒"治疗中风病急性期,并从理论研究和临床报道两方面验证廖氏化风丹的组方与"毒损脑络"病机的契合性,以期为临床提供安全有效的用药指导。

正交试验法优选天冬渗漉提取工艺

目的:优选天冬的渗漉提取工艺。方法:以总皂苷的提取率为考核指标,采用采用L9(34)正交试验法,考察浸泡时间、渗漉速度、乙醇浓度及倍数,确定最佳提取条件。结果:乙醇浓度及倍数对试验结果具有显著性影响,最佳的提取工艺为:浸泡时间16h、渗漉速度4 ml/min·kg、乙醇浓度80%、乙醇倍数10倍。结论:该方法可以作为天冬总皂苷的最佳渗漉提取工艺。

HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量

目的用高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。方法采用Dia-monsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水((52∶48)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:250nm。结果脱水穿心莲内酯的线性范围为0.036～0.328μg,r=0.9998;本品平均回收率为100.04%,RSD值为0.11%。结论本法简便、灵敏、准确。

黔产苗药见血青药材质量标准初步研究

目的:建立黔产苗药见血青药材的质量标准。方法:对不同产地黔产见血青药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产见血青药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产见血青药材水分不得过15.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过6.0%,水溶性浸出物含量不得少于10.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产苗药见血青药材质量评价提供一定的实验数据。

高效液相色谱法测定八味和胃口服液中延胡索乙素含量

目的 建立测定八味和胃口服液中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法 采用Eclise Plus C18柱（100 mm×4.6 mm,3.5μm）,流动相为乙腈-用三乙胺调节pH至6.0的0.1%磷酸（40∶60）,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min。结果 延胡索乙素质量浓度在5.02～50.2μg/mL（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为1.52%（n=6）。结论 该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可用于八味和胃口服液中延胡索乙素的质量控制。

HPLC测定新疆紫草不同部位中8种羟基萘醌的含量

建立同时测定新疆紫草Arnebia euchroma不同部位中左旋紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素等8种羟基萘醌含量的高效液相色谱法。采用Waters Xbridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%甲酸水溶液(70∶30),检测波长275 nm,流速1mL·min^(-1),柱温30℃。定量结果显示,新疆紫草各部位中主要成分含量差异较大,根皮含量最高,其次是根,再次是茎残基,根木质部和地上部分含量较低。本研究为确定紫草药用部位提供科学依据。

酢浆草高效液相色谱指纹图谱的鉴别研究

目的建立酢浆草药材的高效液相色谱指纹图谱的鉴别方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil TM C18(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱。以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。流速为0.7 ml/min;柱温为25℃;检测波长为280 nm,建立酢浆草药材HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地的酢浆草及其混淆品药材进行相似度比较。结果酢浆草药材HPLC指纹图谱标定为20个共有峰,不同产地的酢浆草相似度大于0.85,而与红花酢浆草的相似度在0.70以下。结论建立的指纹图谱检测方法简便、快捷、可靠,为评价酢浆草质量提供了有效的实验依据,可用于酢浆草药材的鉴别。

连朴饮不同煎液中栀子苷的薄层色谱鉴别

目的考察连朴饮不同煎液中栀子苷的薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法对连朴饮不同煎液10批样品中栀子苷进行定性鉴别。结果两种煎液薄层鉴别均可检出栀子苷。结论本法操作简单，专属性强。

化风丹中咖啡酸迷迭香酸木犀草素含量的高效液相色谱法测定

目的建立用高效液相色谱法测定化风丹中咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素的含量。方法采用高效液相色谱法,waters T3 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。流速为1.0ml/min,柱温为30℃;检测波长330nm。结果咖啡酸在0.92~8.32μg/ml、范围内呈线性关系,r=0.9998;迷迭香酸在3.36μg/ml^30.24ug/ml、范围内呈线性关系,r=0.9999;木犀草素在1.37~12.37μg/ml、范围内呈线性关系,r=0.9999。本品咖啡酸平均回收率为103.62%,RSD为2.5%,迷迭香酸平均回收率为93.22%,RSD为2.3%,木犀草素平均回收率为103.17%,RSD为2.5%说明回收率好。结论该法简便、灵敏、准确,可以使该制剂的质量更加可控。