药品检验人员职业危险因素与防护措施

药品检验人员检验工作任务艰巨,职业危险因素较多,通过探讨药品检验人员职业危险因素与防护措施,提高药检人员自我防护意识,确保职业安全,消除安全隐患。

心可舒胶囊溶出度的研究

目的建立心可舒胶囊溶出度实验方法,考察心可舒胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素的溶出行为。方法采用《中国药典》2010年版二部溶出度测定第一法,参照日本《医疗用药品品质情报集》中的溶出度试验条件,分别考察了心可舒胶囊在p H 1.2的人工胃液、p H 4.0醋酸盐缓冲液、p H 6.8磷酸盐缓冲液及水中的溶出行为,采用HPLC法梯度洗脱测定心可舒胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素的溶出度。结果心可舒胶囊中各厂家样品中的丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素溶出情况良好,45 min时的溶出度均在80%左右,且溶出均一性好。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于该胶囊的溶出度测定。

道地药材剑河钩藤的理化指标与其质量标准

为剑河钩藤标准化生产与质量标准制定提供依据，按照中华人民共和国药典2010年版（一部）关于钩藤理化指标测定及其质量标准要求，对不同产地钩藤的水分、灰分、浸出物和钩藤碱含量进行统计分析。结果表明：1）17个剑河钩藤样品中，钩藤碱含量为0．08％-0．20％，平均0．13％，变异系数为0．28；水分含量为6．98％-12．07％，平均9．52％，变异系数为0．14；灰分含量为2．34％-3．52％，平均2．84％，变异系数为0．11；浸出物含量为18．02％-23．83％，平均20．40％，变异系数为0．09。2）建议剑河钩藤理化指标质量标准为：水分≤10．0％，灰分≤3．0％，浸出物≥18．0％，钩藤碱≥0．12％。剑河钩藤中理化指标随产地、生产方式等的不同，都有一定差异，且钩藤碱差异最大，其理化指标合理含量标准还有待进一步探讨。

抗病毒治疗在肝炎相关肝癌术后复发中的作用

目的探讨抗病毒治疗对肝炎后肝癌复发的作用。方法采用前瞻性研究方法,对85例肝炎相关肝癌患者分观察组与对照组,2组患者均给予常规肝癌根治性切除术,观察组45例术后给予抗病毒治疗,对照组40例给予常规处理,并采用ELISA法检测血清HBV-DNA水平,免疫组化检测组织HBe Ag表达,随访5年,Kaplan-Meier法统计比较2组的无瘤生存率及复发率,Spearmen法分析患者血清HBV-DNA与患者生存时间的相关性。结果所有病例均获随访,期间肿瘤复发66例(77.65%),死亡58例(68.24%)。观察组复发率(60%)显著低于对照组(97.5%)(P<0.05);观察组平均无瘤生存时间与术后1、3、5年的无瘤存活率显著高于对照组(P<0.05)。观察组血清HBV-DNA含量低达(0.0085±0.0021)×105copies/m L,显著低于对照组(P<0.05);经Spearmen法检验组织学HBV-DNA表达与患者生存时间呈正相关(r=0.546,P<0.05)。结论肝癌根治术后抗病毒治疗能降低肿瘤复发率与血清HBV-DNA的基础上提高患者的无瘤生存时间,对术前HBV-DNA高水平复制肝癌患者,宜尽早联合抗病毒治疗。

浅谈检测限

目的讨论检测限的名称、定义、测定方法及分析结果的表述。方法查阅文献资料和国家有关标准进行比较。结果文献资料和国家有关标准关于检测限的名称、定义、测定方法及分析结果的表述等均不一致,存在一些混乱现象,有时甚至得出不一样的检测限数值,使深入讨论或比较数据产生困难。结论应尽快在食品药品检验系统内,统一检测限的名称、定义、测定方法及分析结果的表述,以便于实际工作中操作执行。

八正胶囊的质量标准研究

目的：建立八正胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别大黄素和大黄酚，并用高效液相色谱法测定样品中大黄素、大黄酚的含量测定。结果薄层色谱斑点清晰，且空白无干扰；大黄素结果表明，大黄素进样量在0．0267～0．4272μg范围内呈良好的线性关系，Y＝1425．7X＋2．1521（r＝0．9998）；大黄酚进样量在0．0417～0．6677μg，Y＝5×106X－8566．2（r＝0．9999）范围内呈现良好的线性关系。加样平均回收率分别为97．35％、98．39％；RSD分别为1．7％、0．4％。结论建立的方法简便，重复性好，可用于八正胶囊的质量标准。

HPLC法检测苗灵鼻爽喷剂中添加的地塞米松磷酸钠

目的建立检测苗灵鼻爽喷剂中添加地塞米松磷酸钠的HPLC法。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(日本资生堂,TYPE:MG5μm,SIZE:4.6mmI.D.×150mm),以三乙胺溶液(取三乙胺7.5ml,加水至1000ml,用磷酸调节pH值至3.0±0.05)-甲醇-乙腈(55∶40∶5)为流动相,流速:1ml/min,检测波长:242nm,进样量:20L,柱温30℃。结果地塞米松磷酸钠进样量在27.27～63.64μg的范围内线性良好,r=0.9999;供试品溶液在24h内稳定,日内精密度良好(RSD%=1.2%);平均回收率(n=9)为100.01%。结论所建立的方法专属性强,精密度好,结果准确,可作为检测苗灵鼻爽喷剂中添加地塞米松磷酸钠的方法。

青钱柳叶5种有害重金属元素残留量测定

目的:建立青钱柳叶中铅、镉、砷、汞、铜5种有害重金属元素的检测方法,并测定不同来源青钱柳叶中5种重金属的残留量。方法:采用全自动石墨炉消解仪对样品进行消解,利用原子吸收分光光度法测定青钱柳叶中的铅、镉、铜,利用原子荧光分光光度法测定青钱柳叶中的砷,采用压力罐消解法对样品进行消解,利用原子荧光分光光度法测定青钱柳叶中的汞,并对检测方法进行方法学考察。结果:铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素检测方法经方法学考察,结果合理有效,标准曲线的线性相关系数均大于0.996,平均加样回收率分别为89.6%、90.1%、92.2%、96.4%、92.1%。不同来源样品5种重金属元素含量范围分别为:0.974 3~4.058、0.054 4~0.276 4、0.321 2~0.768 5、0.085 36~0.146 2、5.259~16.68 mg·kg^(-1)。结论:本研究采用的方法简单,准确,重复性好,可用于准确测定青钱柳叶中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量,并为青钱柳叶提供更为全面的质量控制方法。

头孢克肟颗粒微生物限度检查方法验证

目的:建立头孢克肟颗粒微生物限度检查方法。方法:按中国药典2010年版及中国药品检验标准操作规范2010年版的相关规定,采用5种验证用阳性对照菌回收率试验,确定其微生物限度检查方法。结果:头孢克肟颗粒对霉菌酵母菌无明显抑菌作用,白色念珠菌、黑曲霉菌按平皿法试验的回收率均高于70%;头孢克肟颗粒对细菌和控制菌有明显抑菌作用,且必须用薄膜过滤法才能彻底消除抑菌作用,大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的回收率才能高于70%。控制菌采用薄膜过滤法,阳性对照组检出试验菌,阴性对照组无菌生长。结论:头孢克肟颗粒微生物限度检查方法,细菌数、控制菌采用薄膜过滤法检查,霉菌酵母菌采用平皿法检查。

动态浊度法测定反渗水中细菌内毒素含量

按《中国药典》(2010年版二部)收载的细菌内毒素检查方法及指导原则,用动态浊度法测定反渗水中细菌内毒素。将反渗水稀释32倍的无干扰因素影响,结果显示细菌内毒素回收率在90%以上。动态浊度法在反渗水稀释32倍时可进行反渗水细菌内毒素含量的定量检测。