邻三甲氧基苯类化合物的选择性去甲基化反应研究

以溴化氢为催化剂,冰醋酸为溶剂,邻三甲氧基苯类化合物(1a^1f)为原料,于室温经选择性去甲基化反应合成了一系列丁香酸衍生物,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。以丁香酸(2a)的合成为例,优化了合成条件。结果表明:在最佳反应条件(1 1 mmol,33%HBr 0.35 mL,冰醋酸0.5 mL,于室温反应24 h)下,2收率58%~85%。2a的放大合成收率为75%。

水对乙腈溶液中光催化还原CO_2性能促进的研究

文章研究了水对乙腈溶液中光催化还原CO2反应性能的影响。证明在相同的实验条件下,水能极大地提高乙腈体系中光催化还原CO2的效率;结果显示,水的体积占总体积10%时具有最佳的催化效果。另外,本研究对水对体系粘度和电导率影响进行测试,初步讨论了它们对光催化还原CO2反应中的影响。

不同产地苕叶细辛中马兜铃酸A的HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法测定苕叶细辛（Asarum Insigne Diels）中马兜铃酸A含量的方法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇∶0.1%冰乙酸=70∶30（V/V）为流动相,检测波长为225 nm。结果表明,马兜铃酸A在0.087 4-8.098 0μg/mL（R^2=0.999 7）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为96.95%-99.42%,相对标准偏差为2.63%-3.72%,检测限为0.003μg/mL。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确、重复性好,可用于苕叶细辛中马兜铃酸A的测定。

HPLC法对钩藤超临界萃取物中钩藤碱的分析

通过超临界二氧化碳萃取技术(SFE-CO_2)和高效液相色谱法(HPLC),以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,对钩藤碱进行分析。研究表明,方法回归方程为y=7.000 0×10^(-8)x-0.000 6(R^2=0.994),即钩藤碱浓度在0.015~0.022 mol/m L内呈良好的线性关系。该分析方法快速、简单、灵敏,具有良好的准确度和精密度,可用于钩藤碱常规分析检验。

漆姑草氯仿提取物化学成分分析(Ⅱ)

采用硅胶柱色谱,以石油醚-乙酸乙酯系统对漆姑草[Sagina japonica(Sw.)Ohwi]氯仿提取物进行梯度洗脱,对洗脱组分4进行气质联用分析。结果表明,从漆姑草氯仿提取物洗脱组分4中分析出48种成分,主要为酯类、烷烃和醇,其中以邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和环阿屯醇含量较高。该结果将进一步丰富漆姑草氯仿提取物中低极性组分的研究。

纳米钛酸钡薄膜的制备与烧结

研究了掺杂1%和2%纳米钛酸钡后钛酸钡陶瓷的表面形貌和介电性能。结果表明,掺杂纳米钛酸钡对陶瓷的介电性能有显著的提高,掺杂1%和2%纳米钛酸钡对陶瓷介电性能的变化不大。钛酸钡薄膜的最佳成膜工艺为:乙酰丙酮-乙醇的混合溶液浓度为75 g/L,直流电压为50 V,电泳时间5 min。