葡萄酒等果酒中总糖含量检测方法的优化研究

参考GB/T 13662-2018《黄酒》亚铁氰化钾滴定法检测原理,在试剂配制过程中,分别在斐林试剂甲液中加入次甲基蓝,斐林试剂乙液中加入亚铁氰化钾,解决了因样品中色素造成的滴定终点判定干扰问题,方法操作更便捷。通过对显色剂添加量、添加时机等条件的优化及确认,滴定终点颜色变化更为明显,易于判别,方法精密度和准确度均满足方法学要求。经验证,该方法可实现葡萄酒、蓝莓酒、桑葚酒、百香果酒、青梅酒等果酒的总糖含量检测,方法相对标准偏差为0.19%~0.51%,加标回收率为96.10%~100.95%。

离子色谱法测定饮用水中6种阴离子的研究

建立一种测定饮用水中6种阴离子的离子色谱分析方法。选用Dionex Ion Pac AS-19阴离子色谱柱,结合Dionex Ion Pac AG-19保护柱,Dionex ASRS 300抑制器,RFC-30淋洗液自动发生器,采用20mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0mL/min。在一定的浓度范围内,各组分线性关系良好(r>0.999),检出限1.4μg/L^6.4μg/L,回收率范围:90.2%~106.6%。该方法简便、灵敏、准确,可以作为水中阴离子的检测方法。

电感耦合等离子体质谱测定白酒中铅及其不确定度评定

为保证实验室电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法测定白酒中铅含量方法的有效性,建立不确定度的数学模型,分析测定流程,确定不确定度来源,计算各分量并合成,评定该过程中的不确定度,旨在更加合理、科学地表示检测结果。结果显示,ICP-MS测定白酒中铅的含量为14.949μg/kg,不确定度表示为X=(14.949±0.28)μg/kg,包含因子k=2。标准曲线拟合、标准溶液配制和测量重复性对结果不确定度的贡献度分别为51.84%、24.97%和21.44%,该方法的不确定度主要来源于标准曲线拟合。

GC-MS法测定白酒接触塑料材料中非邻苯类塑化剂TXIB的迁移量

该研究采用液液萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了白酒接触用塑料材料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)迁移量的测定方法。方法采用食品模拟物对常见塑料材料样品进行迁移试验后,得到模拟浸泡液,选择正己烷作为萃取溶剂对模拟浸泡液进行萃取,萃取溶剂体积为2 mL,震荡萃取时间为1 min,萃取液用HP-5ms(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱进行分离,采用GC-MS选择离子模式(SIM)进行分析,外标法定量。该方法可快速定量分析白酒接触用塑料材料中TXIB迁移量,线性关系良好(r=0.9975),定量限为0.02 mg/kg,加标回收率为106.60%~119.90%,相对标准偏差为2.30%~6.50%。该方法快速、灵敏、准确,适用于白酒接触用塑料材料中TXIB迁移量的检测。

QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定蓝莓中192种农药残留

建立基于QuEChERS-三重四极杆气质联用法(GC-MS/MS)同时检测蓝莓中192种农药残留的分析方法。根据基质和农药性质结合QuEChERS方法考察提取条件和净化方法,利用程序升温进样分析。结果表明,在浓度5~500μg/kg基质标曲内各农药组分相关系数均大于0.99,浓度在20~100μg/kg范围内加标回收率在76.8%~109.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.7%~24.9%之间,192种农药检出限在0.24~300.5μg/kg之间。该方法快速、简便、可靠,适用于检测蓝莓中多农残,满足蓝莓实际样品的检测需求。

气相色谱法测定白酒中正丙醇的不确定度评定

根据GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》中甲醇检测方法,利用气相色谱外标法测定白酒中正丙醇含量,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立数学模型,计算各不确定度分量,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当酒中正丙醇含量为946.1 mg/L时,扩展不确定度为51.1 mg/L,k=2。最主要的不确定度分量是标准曲线拟合,其相对标准不确定度是0.021。

快速检测木质活性炭碘吸附值方法研究

碘吸附值是衡量活性炭质量优劣的重要指标,该实验以GB/T 12496.8—2015中(150±5)℃烘箱法为参考,用卤素水分测定仪HX204确定木质活性炭快速检测方法主参数为温度130℃,加热模式标准,关机模式1 mg/32 s。用卤素水分测定仪测定的水分计算干基碘吸附值,与烘箱法测定的碘吸附值相对标准偏差为1.36%,在误差允许范围,两种方法碘吸附值无显著差异。

微波消解ICP-MS法测定谷壳中5种无机元素的含量

建立了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定谷壳中Cr、As、Cd、Sb、Pb含量的方法。结果显示,Cr、As、Cd、Sb、Pb 5种无机元素的标准曲线线性相关系数均大于0.995,方法精密度RSD<6.8%,检出限在0.002~0.026μg/L之间,加标回收率在95.4%~107.9%之间。该方法具有准确、简便、快速、灵敏等特点,适用于谷壳中多种无机元素的快速定量分析。