QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理,正己烷溶液进行提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18各50 mg固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。15种有机氯农药在0.05~1.00μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均>0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25μg/kg、50μg/kg、100μg/kg时,加标平均回收率在81.98%~105.55%之间,相对标准偏差(n=6)均<10%,检出限(S/N=3)在0.0012~0.0212 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势,适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)多反应监测模式(MRM)定性、定量分析检测方法,探讨不同提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。结果表明,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^2)为0.9980～0.9999。在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05mg/kg、0.20mg/kg、0.40mg/kg的农药组分,平均回收率为83.46%～92.13%,相对标准偏差(RSD)为4.88%～8.51%,检出限为0.0027～0.0219mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。

响应面法优化刺梨中单宁提取工艺研究

以采自贵州省六盘水市的刺梨为实验材料,采用超声波辅助提取,在单因素试验基础上,运用Box-Behnken中心组合试验和响应面对刺梨单宁提取工艺进行优化,以刺梨单宁得率为指标,考察乙醇浓度、超声时间、料液比和超声功率对提取得率的影响.结果表明,单宁提取最优工艺条件为:乙醇浓度85%、超声时间40 min、料液比1∶20 (g/mL)、超声功率250 W.在此条件下,刺梨单宁提取得率为44.98%,模型的预测值为45.86%,实际提取得率与模型预测值基本吻合,表明所建的数学模型与实际情况拟合较好,说明所选的优化提取参数可靠、稳定,为刺梨单宁的提取工艺提供科学的理论依据.

气相色谱-串联质谱法测定鲜猴头菇中16种农药残留

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定猴头菇中16种农药残留的定性、定量分析检测方法。样品经乙腈旋涡振荡提取、净化、浓缩、过滤、定容后,采用气相色谱串联质谱进行定性、定量检测分析。结果表明,16种农药在质量浓度为0.05~1.00μg/mL范围内的线性关系良好,相关系数(R2)为0.9986~0.9999。在猴头菇样品中分别添加质量浓度为0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的混合农药组分,平均回收率为86.08%~93.63%,相对标准偏差(RSD)为3.96%~8.92%,检出限为0.010~0.075 mg/kg。该法操作便捷、灵敏度高、回收率良好、精密度可靠,适用于猴头菇中多种有机农药残留的同时检测。

气相色谱法测定茶叶中14种农药残留

建立毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱测定茶叶中14种农药残留的分析检测方法。通过对毛细管柱DB1701、 HP-5ms分离度及响应值的比较,最终选取毛细管柱DB1701作为分析色谱柱,固相萃取2次后加标回收率满足方法需求。其线性相关系数(R^2)均在0.990 71以上,方法检出限为0.002 1～0.031 2 mg/kg (S/N=3),在空白茶叶基质中分别添加0.05、 0.20、 0.40 mg/kg不同浓度的混合农药标准溶液,其加标回收率为88.45%～100.25%。以此方法检测茶叶中14种农药残留检测准确,符合国家标准要求。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨中镉的不确定度评定

根据GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定刺梨中镉元素含量的不确定度数学模型,分析不确定度来源及其量化各因素不确定度并进行合成。结果表明,样品上机测定过程引入的不确定度贡献最大,贡献率为84.1%;其次为标准溶液配制,贡献率为13.4%。当刺梨中镉元素含量为0.0138mg/kg,其扩展不确定为0.0014mg/kg(P=95%,k=2)。

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。