HPLC测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明的含量

目的：为评价草豆蔻的质量，建立其中山姜素和小豆蔻明的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，用ＳｈｉｍＰａｃｋＣＬＣＯＤＳ柱（５μｍ，１５０ｍｍ×６ｍｍ）以甲醇水（８０∶２０）作流动相，流速１ｍｌ·ｍｉｎ－１，检测波长为３００ｎｍ，外标法定量。结果：山姜素、小豆蔻明进样量在００５μｇ～０２６μｇ范围内，进样量与峰高呈线性关系（ｒ分别为０９９９６，０９９９８）。山姜素平均加样回收率为１０１９％，ＲＳＤ＝０１８％；小豆蔻明平均加样回收率为１０００％，ＲＳＤ＝３６％，ｎ＝５。测定５批草豆蔻样品，山姜素含量０５０％～１４５％，小豆蔻明含量００７％～０７２％；草豆蔻果皮、茎叶、根茎中此２种成分的含量均在０２％以下。结论：方法简便、可靠。

金脂泰胶囊质量标准研究

目的 :建立金脂泰胶囊 (黄精、制何首乌、泽泻、绞股蓝醇提物、山楂、决明子等 )的质量标准。方法 :采用薄层色谱法对方中的制何首乌、泽泻、决明子进行鉴别。用高效液相色谱法对方中所含的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。采用ODS C18柱 ,流动相为甲醇 0 .1%磷酸溶液 (94∶6 ) ,检测波长为 4 4 0nm。结果 :薄层鉴别色谱特征斑点明显。大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在 0 .0 39～ 0 .35 μg ,0 .0 39～ 0 .35 μg ,0 .0 37～ 0 .33μg范围内呈良好的线性关系。平均加样回收率大黄素为 97.4 % (RSD =1.70 % ) ,大黄酚为 98.0 % (RSD =1.5 6 % ) ,大黄甲醚为 97.1% (RSD =1.83% )。结论

醒脑再造胶囊质量标准的研究

目的 为控制醒脑再造胶囊的质量 ,制定质量标准。方法 采用薄层色谱法对样品中的黄芪、红参 (含三七 )、黄连及冰片进行定性鉴别 ;采用HPLC测定淫羊藿中的淫羊藿苷含量。结果 鉴别方法专属性强 ;淫羊藿苷在 0 .1～ 2 .1μg范围呈良好的线性关系 ,r=0 .9999,平均回收率为 98.7% ,RSD =1.2 %。

差示分光光度法测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的含量

目的 :建立替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑的含量测定方法。方法 :差示分光光度法。结果 :以替硝唑在水和 0 .1mol·L-1盐酸溶液中于波长 2 72nm处测得的差示吸收值 (△A) ,作为定量依据 ,其浓度在 10～ 4 0 μg·ml-1之间线性关系良好 ,r =0 .9999(n =7) ,平均回收率为 99.5 % ,RSD为 0 .5 % (n =5 )。结论 :本法操作简便准确 ,可作为该制剂的质量控制方法。

人工肾透析液中氯化镁含量测定方法的改进

目的 :对人工肾透析液中氯化镁的含量测定方法进行改进。方法 :在被测溶液中加入乙醇溶液 5ml,然后再按规范方法测定氯化镁的含量。结果 :改进法滴定终点突跃明显 ,终点易判断。结论 :改进法简单易行 。

利麻鼻用喷雾剂的制备及临床应用

目的 :研究制定利麻鼻用喷雾剂制备和控制方法 ,并观察其临床疗效。方法 :采用紫外分光光度法和旋光法分别测定利巴韦林和盐酸麻黄碱的含量 ,并对40例患者进行临床疗效观察。结果 :利巴韦林和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为100 05 %(RSD=0 50 %)和100 10 %(RSD=0 29 %) ,对病毒性上呼吸道感染的有效率为97 %。结论 :利麻鼻用喷雾剂制备工艺合理 ,性质稳定 ,质控方法可行 ,疗效可靠 ,有推广应用价值。

高效液相色谱法测定复方氟罗沙星滴鼻液中氟罗沙星及盐酸麻黄碱的含量

目的 采用高效液相色谱法分离测定复方氟罗沙星滴鼻液中的氟罗沙星及盐酸麻黄碱。方法 固定相为KromasilC18( 5 μm ,4 .9mm× 2 5 0mm)HPLC柱 ;流动相为 0 .0 5mol/L枸橼酸 甲醇 ( 82∶18,用三乙胺调节 pH值至 4 .0 ) ;流速为 1.0mL/min ,检测波长为 2 5 6nm。结果 氟罗沙星的平均回收率为 10 0 .0 3% ,RSD =0 .2 2 % ,盐酸麻黄碱的平均回收率为 10 0 .12 % ,RSD=0 .39%。结论 该法简便、快速、灵敏 ;结果稳定 ,重现性好。

一阶导数分光光度法测定利巴韦林滴眼液的含量

采用一阶导数分光光度法测定利巴韦林滴眼液的含量。以利巴韦林在 2 2 0 5nm波长处振幅绝对值作为定量信息 ,其浓度在 16～ 4 8μg·ml-1之间线性关系良好 ,r =0 9999(n =5 ) ,平均回收率为 :99 9%,RSD为 :0 37%(n =6 )。本法操作简便准确 ,可作为医院制剂的质量控制方法。

活性炭对氟罗沙星葡萄糖注射液生产工艺过程的影响

目的:考察活性炭对氟罗沙星葡萄糖注射液生产工艺过程对氟罗沙星含量和成品pH值的影响。方法:于注射液中加入不同量的活性炭,75℃水浴恒温30 min后滤过,测氟罗沙星和葡萄糖含量;于不同pH值的注射液以及于不同的水浴温度中,加入一定量的活性炭,同法操作,测氟罗沙星含量和pH值。结果:随活性炭用量的增加,注射液中氟罗沙星含量明显降低,而葡萄糖含量不受影响。当注射液的pH值在3.2～5.0时,活性炭对氟罗沙星吸附相对较少,对注射液的pH值影响不大;而pH值在6.0～7.0时降低明显,水浴温度对活性炭的吸附影响不大。结论:在实际生产中,活性炭用量宜控制在0.025％左右,pH值宜控制在3.5～5.5之间。

高效液相色谱法与微生物法测定罗红霉素软膏含量的比较

目的 建立罗红霉素软膏含量测定的HPLC方法 ,并与微生物法的测定结果进行比较。方法 HPLC法测定条件 :采用KromasilC18色谱柱 ( 4 .9mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,乙腈 0 .6 4 %醋酸铵 (含 1.0 5 %枸橼酸 ,三乙胺调 pH值为 6 .8) 甲醇 ( 4 8∶2 5∶2 8)为流动相 ,流速 1.0mL/min ,检测波长 2 30nm。结果 罗红霉素在 0 .12～ 1.2mg/mL内呈良好的线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 10 0 .2 4 % ,RSD为 1.2 0 %。结论 两种含量测定方法的结果相近 。

高效液相色谱法测定利麻鼻用喷雾剂的含量

目的 :采用高效液相色谱法分离测定利麻鼻用喷雾剂中的利巴韦林及盐酸麻黄碱。方法 :色谱柱为KromasilC18(5 μm ,4 .9mm× 2 5 0mm) ;流动相为 0 .2 5mol·L-1磷酸二氢钠 (用磷酸调节 pH值至3.5 ) 甲醇 (70∶30 ) ;流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 10nm。结果 :利巴韦林的平均回收率为 99.8% ,RSD为 0 .3% ,盐酸麻黄碱的平均回收率为99.9% ,RSD为 0 .4 %。结论 :该法简便 ,快速 ,灵敏 ,结果稳定 ,重现性好。

复方氟罗沙星滴鼻液的制备及临床应用

目的 :对复方氟罗沙星滴鼻液制备及质量控制方法进行研究 ,并进行临床疗效观察。方法 :采用紫外分光光度法和旋光法分别测定氟罗沙星和盐酸麻黄碱的含量 ,用恒温加速试验考察其稳定性 ,进行临床疗效观察 ,并用氯麻滴鼻液作对照。结果 :氟罗沙星和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为 1 0 0 .2 % (RSD =0 .2 5 % )和 1 0 0 .5 %(RSD =0 .53 % ) ,预测室温有效期T2 5℃0 .9=2 .35年。治疗组有效率为 94.8% ,对照组有效率为 75 .0 % ,治疗组明显优于对照组。结论 :该滴鼻液配方合理 ,性质稳定 。

零交导数分光光度法测定氧氟沙星葡萄糖注射液中氧氟沙星的含量

用零交导数分光光度法测定氧氟沙星葡萄糖注射液中氧氟沙星的含量。以 2 78 4nm (峰 )处的半振幅为定量依据 ,可排除注射液中葡萄糖分解产物对测定的干扰。该方法平均回收率为 10 0 16 % ,RSD =0 4 7%。方法简便、快速、准确。

一阶导数分光光度法测定盐酸帕罗西汀片的含量

目的:建立盐酸帕罗西汀片的含量测定方法。方法:采用一阶导数分光光度法,以278.8nm为一阶导数光谱的测定波长。结果:盐酸帕罗西汀在50～180μg·ml^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为:100.0％,RSD为:0.20％(n=9)。结论:本法操作简便,快速,准确,适用于盐酸帕罗西汀片剂含量测定。

中国药典地黄丸系列品种泽泻的薄层鉴别

目的:建立中国药典收载的地黄丸系列品种中泽泻的TLC鉴别方法。方法:使用硅胶G薄层板,泽泻药材作为对照,以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂。结果:检出斑点特征明显。结论:方法简便、鉴别结果准确,可用于该系列品种中泽泻的鉴别。