酰胺醚羧酸盐的分离提纯与表征

通过无水乙醇热溶抽滤,石油醚重结晶等工序建立了酰胺醚羧酸盐的提纯方法,考察了溶剂用量、结晶温度、结晶时间等对石油醚重结晶效果的影响。结果表明:采用无水乙醇75℃抽滤可有效去除酰胺,石油醚重结晶可有效去除脂肪酸;在m(石油醚)∶m(月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸)=20∶1,结晶时间40 m in条件下,55℃结晶两次所得月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸产品中和值为132.78 mg NaOH/g,与理论中和值132.28 mg NaOH/g接近;经液相色谱分析,w(月桂酸单乙醇酰胺醚羧酸)≥99.80%。经工艺优化,对C14、C16、C18酰胺醚羧酸盐进行提纯,产物中和值均与理论中和值接近,液相色谱分析产物纯度分别达到99.5%,99.3%,97.5%;并用红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确认。