高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素和糖皮质激素

建立了鸡肉和鸡蛋中合成类固醇类激素(睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙)和糖皮质类激素(泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松及氢化可的松)多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,正己烷脱脂净化,以甲醇-甲酸水溶液为流动相,经C18柱分离后进行LC-MS/MS选择反应监测模式下的定性及定量分析。合成类固醇类激素采用正离子模式检测,糖皮质激素则采用负离子模式检测,正、负离子化模式一次进样同时检测。类固醇类和糖皮质类激素的定量检出限为0.5μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg3种浓度添加水平,上述激素的平均回收率为73.4%～108.9%;相对标准偏差为3.4%～13.4%。可实现样本灵敏、准确地定性定量分析。

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB_1和FB_2及其水解代谢物

建立了MAX混合阴离子固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中伏马菌素FB1和FB2及其水解代谢产物HFB1和HFB2的方法。牛奶样品经水稀释后,经MAX柱直接净化,甲醇洗脱得到FB1和FB2,经液相色谱-串联质谱负离子扫描测定,1%乙酸甲醇洗脱得到HFB1和HFB2,经液相色谱-串联质谱正离子扫描测定。结果表明,添加浓度为0.l～5.0μg/L,牛奶中FB1和FB2及其水解代谢产物的回收率为76.4%～92.3%;相对标准偏差(RSD,n=5)为5.9%～12.5%;方法检出限(LOD)均为0.03μg/L;定量限(LOQ)均为0.1μg/L。本方法操作简单,灵敏度、回收率和重复性均良好。

MC-ICP-MS高精度Cu、Zn同位素测试技术

过渡族元素同位素是国际上同位素地球化学研究的热点。测试技术的限制是制约过渡元素同位素研究发展的关键。笔者利用Neptune型多接收等离子质谱(MC-ICP-MS),采用Cu、Zn互为内标的方法对仪器的质量歧视进行了校正,对基质效应和测试方法的重现性进行了检验,建立了高精度的Cu、Zn同位素测试技术。在5个月内对实验室标准IMRCu和IMRZn进行了测量,结果分别为δ65CuNIST976=(0.34±0.08)‰(2SD,n=32),δ66ZnJMCZn=(-9.64±0.05)‰(2SD,n=26),δ67ZnJMCZn=(-14.37±0.16)‰(2SD,n=26),δ68ZnJMCZn=(-19.01±0.08)‰(2SD,n=26),分析精度达到国际同类实验室先进水平。对Cu、Zn同位素参考物质进行了对比测量,分析结果与报道值在误差范围内完全一致。

LA-MC-ICP-MS锆石微区原位U-Pb定年技术

利用激光多接收等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)技术对30～1065Ma的系列锆石进行了详细的定年研究。包含离子计数器的多接收系统使得不同质量数的同位素信号可以同时静态接收,并且不同质量数的峰基本上都是平坦的,进而可以获得高精度的数据,均匀锆石颗粒207Pb/206Pb、206Pb/238U、207Pb/235U比值的测试精度(2σ)均为2%左右,对锆石标准的定年精度和准确度在1%(2σ)左右;不同质量数同位素信号的同时静态接收使得剥蚀时间缩短,剥蚀深度变浅,相比LA-ICP-MS方法,提高了激光剥蚀的空间分辨率。对5个锆石标准和2个实际样品的测试表明,206Pb/238U年龄测定误差在1%(2σ)以内,定年结果在误差范围内与前人报道值完全一致,测试精度达到国际同类实验室先进水平。

分散液相微萃取/液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的盐酸克伦特罗与氯霉素

采用分散液相微萃取净化技术,建立了快速测定猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。取5 mL猪尿样品,分别加入5 ng D9-盐酸克伦特罗和D5-氯霉素内标,调节pH至10.0,加入10%NaCl,经250μL三氯甲烷和750μL异丙醇分散萃取后离心,转移下层沉淀,氮吹后以甲醇水溶液定容,采用电喷雾正负离子切换扫描模式同时分析盐酸克伦特罗和氯霉素,内标法定量。结果表明,盐酸克伦特罗的加标质量浓度为0.05～2μg/L,氯霉素的加标质量浓度为0.1～2μg/L时,两者的回收率为82%～97%,相对标准偏差(RSD)为6.8%～9.6%,盐酸克伦特罗和氯霉素的定量下限(S/N=10)分别为0.05、0.1μg/L。方法简单、灵敏,回收率和重复性良好,可用于猪尿中盐酸克伦特罗和氯霉素的测定。

固相萃取-液相色谱质谱法测定稻米中乙虫腈对映体残留

在3种不同的纤维素手性柱上,对亚砜类手性杀虫剂乙虫腈对映体进行了反相高效液相色谱拆分研究,通过优化手性色谱柱和流动相,实现了乙虫腈对映体基线分离,结合液相色谱-圆二色检测器分析,柱流出顺序为(+)-、(-)-对映体,并在此基础上建立了稻米中乙虫腈对映异构体残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。稻米样品加水浸润,乙腈高速匀浆、盐析,上清液旋转浓缩后经氨基固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后定容。采用纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯)(Lux Cellulose-2)手性色谱柱,以甲醇-水(60∶40,V/V)为流动相,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子扫描进行分析,外标法定量。以精米和糙米为基质进行3个添加水平和5次重复性实验,结果表明:添加浓度为0.01～0.2 mg/kg,样品中乙虫腈单一对映体平均添加回收率为87.4%～97.8%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%～9.3%,方法检出限(LOD)为0.001mg/kg,定量限(LOQ)为0.003 mg/kg。

近红外光谱分析技术在鲜鸡肉快速检测分析中的应用研究

应用傅立叶变换近红外光谱分析技术建立鲜鸡肉快速定量检测方法。共收集到9个鸡种的148个鲜肉样品,采用其中111个样品分别建立脂肪、蛋白质和水分的定量分析模型,模型的相关系数(R)分别为0.993、0.994和0.979,校正均方差(RMSEC)分别为0.126、0.198和0.232;对其余37个验证样品进行预测分析,与化学分析值配对t检验,两者差异不显著。研究结果表明,傅立叶变换近红外光谱分析方法准确、可靠,且分析快速简便,有望在鲜鸡肉质量检测中得到广泛应用。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究

生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03μg/g)和精密度(<10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。

傅立叶变换红外光谱法分析食品及油脂中反式脂肪酸

目的:采用傅立叶变换红外光谱法定性定量分析食品及油脂中反式脂肪酸含量。方法:食品中提取的脂肪或油脂样品直接置于红外光谱仪的水平衰减全反射(HATR)部件的槽式ZnSe晶体上,氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)检测器检测。通过966 cm-1处反式双键的特征峰进行定性,由峰面积与反式脂肪酸含量的线性校准曲线定量计算反式脂肪酸在油脂中的百分含量。结果:该方法可通过反式双键的特征峰对样品油脂中的反式脂肪酸进行准确定量。结论:此方法具有简单、快速、准确的特点,适用于食品营养标签的测定。

Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测

在麦麸、奶粉或其他富含蛋白质面粉的生产中,进行三聚氰胺含量的测定是一项重要的安全措施。不法企业常利用三聚氰胺少量添加即可大大提高氮含量的特性,向产品中添加三聚氰胺,造成蛋白质含量的虚假增高,以达到产品蛋白质含量达标的目的。

LA-MC-ICP-MS硼同位素微区原位测试技术

目前,国际上硼同位素分析方法主要有两类:一类是溶液法,将样品溶解后提纯出硼,用表面热电离质谱(P-TIMS和N-TIMS)或MC-ICP-MS来测量硼同位素比值;另一类是原位分析法,用离子探针或LA-MC-ICP-MS直接对矿物进行原位硼同位素比值测量.硼同位素微区原位分析法不仅避免了溶液法繁杂的化学纯化分离流程,提高了工作效率,而且可以对矿物的环带和微层等进行原位分析,揭示矿物形成的精细过程和条件.利用LA-MC-ICP-MS,采用标准-样品-标准(SSB)交叉法对仪器质量歧视和同位素分馏进行校正,建立了LA-MC-ICP-MS硼同位素微区原位测定方法.对系列硼同位素标准和样品进行了详细的测试,对基质效应进行了检验,分析结果与前人报道值或P-TIMS测定值在误差范围内一致.硼含量较高的IAEAB4和IMRRB1的测试结果分别为δ11B=-8.36‰±0.58‰(2σ,n=50)和δ11B=-12.96‰±0.97‰(2σ,n=57),含硼较低的IAEAB6的测试结果为δ11B=-3.29‰±1.12‰(2σ,n=35),分析精度达到国际同类实验室先进水平,满足地质样品分析要求.对电气石、钠硼解石、硼镁铁矿、板棚石和硼镁石等地质样品的B同位素进行了微区原位测量,分析结果与P-TIMS测定结果在误差范围内一致.

检重秤用哪种传感器更好？

当前，自动检重秤已普遍应用于众多制造行业。无论是针对食品、日化、制药、石化行业的检测，或是针对电池和汽车零件的检验，企业都将检重秤作为检验产品质量和数量的关键手段。随着生产效率的不断提高，生产全过程的稳定性受到了挑战。企业如何保证在高速的包装生产线上，仍旧达到低速时的检测高精度？