高效液相色谱-电雾式检测器测定氨溴特罗口服溶液中羟乙基纤维素含量

目的:建立测定氨溴特罗口服溶液中羟乙基纤维素的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)方法。方法:采用TSKgtl G2000SW(60 cm×7.5mm,10μm),以10 mmol·L^(-1)乙酸铵(pH 4.5)-乙腈=95∶5为流动相,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min^(-1),电雾式检测器的蒸发温度为50℃。结果:该方法对羟乙基纤维素专属性良好,精密度、平行性和回收率均满足分析要求,峰面积线性关系良好(r>0.995)。结论:新建方法专属性好、操作简便,可以满足氨溴特罗口服溶液中羟乙基纤维素分析的要求。

全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6～60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%～97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。

亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠

基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L硫酸调节pH值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明,该方法在1~50μg/kg范围内线性关系良好,定量限为1μg/kg,平均回收率为85.5%~106%,相对标准偏差为5.20%~13.6%。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中的维生素B12

建立了饮料中痕量维生素B12（VB12）的在线净化/固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定方法.在双梯度HPLC系统上,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,将2.5mL样品在线注入SPE柱（Acclaim PAⅡ,3 μm,3.0 mm× 33mm）以富集VB12,通过改变流动相梯度在SPE柱上以正向淋洗方式预分离VB12.被切入分析流路中的VB12在Acclaim PAⅡ分析柱（3μm,3.0mm×150 mm）上以磷酸盐缓冲溶液-乙腈为流动相,0.5 mL/min流速梯度洗脱分离,使用紫外检测器在361 nm波长下检测,整个分析过程在20 min内完成.VB12峰面积的相对标准偏差（RSD）为2.2％,其保留时间的RSD为0.027％.方法在0.1～ 5.0 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,线性系数为0.9999.方法的加标回收率为91％～ 109％,检出限为0.046 μg/L.该方法简单、快速、重现性好,相比于直接大体积进样和传统在线SPE模式,其去除杂质的效率更高、灵敏度更好,是一种测定饮料中痕量VB12的简单、有效方法.

GC-MS/MS快速检测香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留量

应用QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆质谱仪,建立了中国香港《食物内除害剂残余规例》中的101种除害剂残留的快速检测方法.样品经乙腈提取,无水硫酸镁盐析后再由C18和PSA等净化材料净化,GC-MS/MS分析.方法学验证表明,在线性范围5—200μg·L^(-1)内,101种除害剂的线性相关系数均大于0.99.3个水平的添加回收实验结果表明,回收率在70%—94.3%之间;精密度实验表明,101种除害剂相对标准偏差(RSD)在1.5%—9.3%之间;检出限(RS/N≥3)在0.07—2.69μg·L^(-1)之间,定量限(RS/N≥10)为10.0μg·L^(-1).该方法灵敏度高、重现性好、定量限低,可满足中国香港《规例》中蔬菜项目关于除害剂残留的限量要求.

亲水交互作用-反相二维液相色谱-串联质谱同时测定乳制品中20种抗生素残留

建立了亲水作用-反相二维液相色谱-串联质谱测定乳制品中β-内酰胺、四环素、大环内酯、氨基糖苷、酰胺醇、喹诺酮和磺胺7类20种抗生素残留的方法。样品与C18和CN填料混合,进行基质固相分散萃取,以乙腈和水洗脱,洗脱液旋转蒸发至近干,残渣流动相溶解后分析。对样品前处理条件、色谱流动相、质谱参数进行了优化。各分析物回归方程的相关系数为0.9945~0.9998;以定量离子信噪比为3和10时所对应的样品中分析物浓度计算检出限和定量限,分别为0.10~2.40μg/kg和0.33~7.92μg/kg。奶粉和牛奶中添加水平25μg/kg的加标回收率分别为72.5%~97.2%和70.1%~96.8%,相对标准偏差为4.2%~8.8%和3.7%~9.9%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。

适用于质谱分析的在线固相萃取除盐方法

建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法。方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自动化在线除盐。单柱模式通过上样泵实现在SPE柱上进样和除盐,被分析物则保留在SPE柱上;除盐完成后,通过阀切换利用分析泵洗脱富集在SPE柱上的被分析物。双柱模式则在单柱模式基础上增加了1根SPE柱,在色谱管理软件控制下2根SPE柱轮流工作,高效率完成样品的在线除盐。该方法在结合质谱分析蛋白质、多肽等领域具有较好的应用前景。

在线微柱富集纳升液相色谱-串联质谱法测定大鼠脑组织中类固醇激素

类固醇激素对脑功能的调节越来越受到人们的关注,但其在脑组织中极其微量而且脑组织样品量相对少,这对检测方法提出了更高的挑战。本研究优化了脑组织中提取类固醇激素的预处理方法,发现乙醇的提取效果最好。经过固相萃取柱进一步纯化的样品,基质干扰明显减少。采用75μm内径的C18捕集柱和分析柱,通过阀切换连接,构建了在线微柱富集纳升液相色谱分析系统,结合纳喷离子源串联质谱法实现高灵敏检测脑组织中类固醇激素。系统考察了方法的精密度、定量曲线、回收率等分析特性。日内和日间精密度分别在4.5%～12.8%和8.3%～20.3%之间。除了孕酮略有离子抑制外,其它激素基质效应不明显,而且低、中、高3个浓度下的回收率基本都在60%～115%之间。不同类固醇激素的检出限差异较大,在0.02～10μg/L之间。与常规尺寸液相色谱-质谱系统相比,相同进样量下,该方法的灵敏度显著提高了57～714倍,同时流动相消耗量降低了几百倍。将本方法用于大鼠脑组织中类固醇激素的检测,检测到4种类固醇激素,分别为睾酮(Testosterone)0.47 ng/g,肾上腺酮(Corticosterone)26.2 ng/g,醛甾酮(Aldosterone)0.49 ng/g和皮质醇(Hydrocortisone)0.06 ng/g。本方法具有灵敏度高、样品需要量少和溶剂消耗少等优势,可用于生物组织样品中类固醇激素的测定。

用拉曼光谱检验黑火药

目的建立黑火药成分定性的方法。方法利用拉曼光谱仪对黑火药进行检验。结果黑火药中的3种主要成分硝酸钾、硫磺、碳均能被准确检出;结论拉曼光谱能很好地对黑火药进行定性分析。

在线固相萃取-高效液相色谱检测功能饮料中V_(B_(12))

建立了在线固相萃取-高效液相色谱直接检测功能饮料中V B12的方法,采用将双泵技术及阀切换技术结合在线固相萃取技术,将功能饮料中的大部分干扰物质去除后,对样品进行分析,降低了干扰,提高了灵敏度。在线固相萃取技术是一种简单、灵敏、高效的V B12检测手段,可以不需要对功能饮料离线处理,直接对V B12进行检测,检出限为0.54μg/L,回收率为101.29%。

生物活性多糖的研究现状及展望

多糖具有多种生物活性,在生物体内起着重要作用,现已成为国内外众多学科领域研究的热点之一。总结了活性多糖的结构、分类以及生物活性等,阐述了活性多糖的生物功能,包括抗病毒、抗肿瘤、降血脂、提高免疫力等,分析其研究现状,并对活性微生物多糖的研究进行了展望,以期为生物活性多糖的研究利用提供一定的理论基础。

在线SPE液质联用法分析原料糖浆中2-氨基乙酰苯

建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式，同时采用高效液相色谱与质谱联用仪（HPLC—MS/MS）对样品中2-氨基乙酰苯（2－AP）进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱：采用100％亲水的Acclaim PA柱（4．0mm×30mm，5．0μm），分析柱采用ODS柱（2．1mm×150mm，3．0μm）；质谱方法，采用ESI源选择反应离子监测（SRM）模式，自动优化了S-Lens、CE等参数。结果表明：该方法的线性回归方程Y=12123．6＋33480．1X，相关系数r为0．9999，线性范围为0．3～150ng／mL，进样体积10．0μL，检出限（以S／N=3计）为0．03ng／mL，样品加标回收率达93％以上。采用该方法对3份不同的生产工艺糖浆样品进行了分析，结果表明均小于仪器检出限。

离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度

目的 建立离子色谱法测定伏格列波糖片的溶出度.方法 分析柱：CarboPac MA1分离柱（4×250mm）,淋洗液：50mmol·L-1NaOH,流速：0.4mL·min-1,柱箱温度：35℃,进样量：50μL,检测方式：电化学检测器.结果 在0.4μg·mL^-1～4μg·mL-1μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9977,平均回收率为100.6%,RSD为1.0% （n=9）.结论 该方法快速,准确.

基于亲水相互作用色谱-串联离子阱质谱法分析的低聚半乳糖异构体糖苷键的初步鉴定

目的采用亲水相互作用色谱-串联离子阱质谱法分析鉴定低聚半乳糖及其氨基柱分离制备的级分中二糖和三糖异构体组成及其糖苷键特征。方法将二糖和三糖的各个异构体色谱峰的MS^2与MS^3的中性丢失离子特征及相对丰度与文献中相关数据比较,从而推测其异构体结构特征。结果初步定性了量子高科GOS产品中二糖及三糖异构体组成及糖苷键特征;并根据由Sugarpak1色谱柱分离和示差折光检测器检测得到的不同聚合度寡糖的相对百分比及各异构体峰高相对比例计得GOS产品中二糖和三糖的不同糖苷键异构体的相对含量。结论该方法简便、快速,可用于鉴别和表征不同来源的低聚半乳糖产品,有望进一步研究以解決目前乳品饮料等复杂的食品基质中GOS定性定量分析的难题。

快速溶剂萃取-超高效液质联用法分析土壤中的四溴双酚A

采用快速溶剂萃取仪(ASE)对土壤样品中的四溴双酚A进行了快速萃取,同时,采用超高效液相色谱与质谱联用仪(UHPLC MS/MS)对样品进行了准确定性与快速定量分析.结果表明,该方法的线性回归方程为Y=76468X-9958,相关系数r=0.9993,线性范围为0.05—50μg.mL-1,检出限为0.01μg.mL-1.采用该方法对某地化工污染土壤样品进行了分析,结果四溴双酚A的含量为0.021μg.g-1(干重),样品基质加标回收率为88.1%—107.2%,RSD值为6.8%.

离子色谱法测定羧甲司坦中的氯乙酸

建立离子色谱法测定羧甲司坦中氯乙酸残留量的测定方法。采用Thermofisher Ion Pac AS11-HC（4×250 mm）阴离子色谱柱,流动相为10 mmol/L KOH,流速1.0 m L/min,抑制型电导检测。氯乙酸分离良好,在0.08~8.00 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9997）,回收率为98.8%。该法灵敏、准确、简便,适用于羧甲司坦原料、片剂及口服液中氯乙酸的测定。

TSQ Quantum液相色谱-串联质谱法测定十种全氟烷基化合物

全氟烷基化合物（Perfluorinated alkyl substances,PFAS）是一类普遍存在的环境污染物,自1951年由3M公司研制成功以来,已有50多年的生产和使用历史,以其良好的表面活性被广泛应用于纺织、造纸、包装、皮革、装潢、表面活性剂等多个领域．由于PFAS具有难降解性、生物蓄积性、沿食物链在生物体内富集以及潜在的生物毒性，

基于UPLC-Q-Orbitrap联用技术对玉竹中化学成分进行快速鉴定

目的:建立超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对玉竹化学成分进行快速鉴定,为进一步阐明其药效物质基础和全面质量控制提供参考。方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱在0.1%甲酸乙腈溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相中进行梯度洗脱;以电喷雾离子源搭配静电场轨道阱(Orbitrap)检测器正负离子模式对玉竹中的化学成分进行检测。根据一级高分辨率质谱精确质荷比数据、二级高分辨率质谱碎片离子、Thermo Scientific中药成分数据库和mzCloud网络数据库并结合文献报道,对化学成分进行鉴定。结果:从玉竹中共分析鉴定了37个化学成分,其中包括生物碱类9个,黄酮类8个,氨基酸类4个,糖苷类3个,木脂素类2个,萜类1个,有机酸类1个,其他类成分9个。结论:应用液质联用结合数据库对玉竹进行全成分分析,可为进一步研究玉竹的全面质量控制方法、体内吸收和代谢过程以及药效物质基础提供了科学依据。

热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物

国家环境标准中规定了固定污染源废气中挥发性有机物的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(TDGCMS).综合参考了美国EPA的现行标准,摸索出了适合在国内推广的检测方法,即采用热脱附-气相色谱质谱(TD-GCMS),对环境空气中35种痕量的VOCs进行分析检测.

采用Carbonyl色谱柱超高效液相色谱法分析13种醛酮化合物

醛酮类化合物具有慢性毒性,在日常的家具、塑料制品中多含有该类化合物,会自动释放至空气中,随着时间逐步积累而浓度增加,在此种环境下会对人的呼吸道和神经系统等产生损害,因此空气中醛酮类化合物受到人们的关注.国家环保总局最新颁布的标准GB27630—2011《乘用车内空气质量评价指南》中规定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分别不得超过0.10、