赛默飞世尔参展CIPPE

2010年9月1～3日在上海举行的2010CIPPE振威国际石油展上，赛默飞世尔科技携Prima PRO在线质谱仪、M-PULSe多通道超声波液体流量测量系统和SOLAⅡ总硫在线分析仪等多个新产品亮相。

赛默飞针对“速生鸡”违禁添加药物提供检测解决方案

2012年11月央视曝光了山东多处养鸡场，对白羽鸡喂食抗生素或抗病毒药物。有些地方甚至给鸡喂食国家明令禁用的药物金刚烷胺、利巴韦林、地塞米松、并检出氮霉素、呋喃类等抗生素等物质，对人体健康存在隐患。在白羽鸡的养殖过程中，人们的确曾以饲料里添加金霉素的办法，达到促生长和抑茵的效果。1950年美国FDA首次批准抗生素用作饲料添加剂，抗生素自此全方位推广应用于畜牧生产。2006年欧盟全面禁止在饲料中投放任何种类的抗生素，其后很多国家盼纷跟进。目前，美国和中国还没有禁止。但我国对于添加的品种，计量和停药等方面，都有一系列严格的要求。

高效液相色谱-电雾式检测器法同时检测食品中8种人工甜味剂的应用

采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)建立了同时测定食品中8种人工甜味剂的方法。以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,CAD检测器直接检测,外标法定量。研究结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、爱德万甜和纽甜在相应线性范围内线性关系良好(相关系数R^(2)>0.999),检出限为5~30μg/L,定量限为20~150μg/L,3个浓度水平的加标回收率在88.5%~102.8%之间,相对标准偏差为0.85%~2.16%。该方法简单、快速、灵敏度高和重复性好,可用于不同食品中人工甜味剂的有效检测研究。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cu和Zn的干扰研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法标准模式测定地质样品中Cu和Zn时,样品溶液中Ti在高温下易形成TiO^(+)和TiOH^(+)产生离子重叠干扰,使测定值偏离真值而影响测定结果。采用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解、王水复溶样品,通过多级在线校正^(46)Ti^(16)O^(+),消除TiO^(+)和TiOH^(+)离子重叠干扰,研究了单质Ti与^(46)Ti^(16)O^(+)、质荷比63、64、65、66离子间存在的关系,建立了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中Cu和Zn的分析方法。结果表明:单质Ti对Cu和Zn产生的干扰值与其质量浓度呈非简单的正相关性,TiO^(+)产生的干扰离子质荷比65离子强度比63高,质荷比64离子强度比66高;^(46)Ti^(16)O^(+)对质荷比63、66离子干扰增量值与单质Ti质量浓度变化无关;^(62)Ni对^(46)Ti^(16)O^(+)产生同量异位素重叠干扰,测定值须校正来自^(62)Ni的贡献。ICP-MS法测定地质样品中Cu和Zn时应选择测量同位素^(63)Cu和^(66)Zn,其检出限(n=7)分别为0.35和0.63μg/g。经有证标准物质验证,测定值与认定值吻合,准确度(RE)小于8.6%,精密度(RSD,n=6)小于5.0%。适用于ICP-MS法测定地质样品中Cu和Zn的质谱干扰消除,满足地质分析要求。

在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14～12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%～134.9%, RSD为0.3%～16.6%。B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%～92.7%, RSD为3.9%。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素残留量的方法。以红霉素同位素标记物(Erythromycin,N,N-Dimethyl-13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量。红霉素在添加浓度1.0～20.0μg/kg范围内,回收率为87.0%～97.8%;日内精密度为3.2%～9.2%;日间精密度为1.3%～4.8%;方法线性范围为1.0～100μg/L;检出限为1.0μg/kg。

离子色谱法同时测定纺织业退浆料中的丙烯酸和对苯二甲酸

建立了同时测定纺织业退浆料中的2种目标有机酸丙烯酸和对苯二甲酸（PTA）的离子色谱快速检测方法.该方法使用的色谱柱为Thermo IonPac AG11-HC保护柱（4mm×50mm）和Thermo IonPac AS11-HC分析柱（4mm×250mm）,以氢氧化钾为淋洗液进行梯度洗脱,梯度洗脱过程为0~8 min,10 mmol·L-1 KOH;8.1~18min,45mmol·L-1 KOH;18.1~25min,10mmol·L-1 KOH,流速为1.0mL·min-1,采用抑制型电导检测,外标法定量.在优化的色谱条件下,丙烯酸和对苯二甲酸的线性区间均为0.1~20mg·L-1,线性相关系数均大于0.999 7,检出限分别为12.5和23.5μg·L-1,色谱峰面积相对标准偏差（RSD）均小于2%（n=6）.将该方法用于退浆料样品的分析,得到的加标回收率在94.1%~102.6%,RSD均小于3%（n=3）.结果表明,该方法可用于丙烯酸和对苯二甲酸的检测,具有简便、快速、灵敏、选择性好等优点.

凝集素法与酰肼法富集糖肽的方法学比较

蛋白质糖基化(glycosylation)是最常见和最重要的翻译后修饰之一.大规模N-连接糖基化位点鉴定是糖蛋白质组学研究的重要组成部分,而N-连接糖肽富集是高通量N-连接糖基化位点鉴定的关键步骤.凝集素富集法和酰肼化学法是目前被广泛应用的N-连接糖肽富集技术,有报道认为两种方法具有很强的互补性,联合使用能提高糖基化位点的鉴定数目.本文以Hep G2细胞系为模型,系统比较了这两种方法的富集效率和糖蛋白鉴定数目.结果表明,虽然酰肼法的糖肽富集效率为76.6%,远高于凝集素法的54.6%,但是凝集素法却能鉴定到825个糖蛋白和1 959个N-连接糖基化位点,显著多于酰肼法富集到的522个糖蛋白和1 014个糖基化位点.并且,两种方法并未显示出显著的互补性,仅28个糖蛋白和80个糖基化位点未在凝集素法中鉴定到.

快速溶剂萃取法提取甜叶菊中三种主要甜菊糖甙

研究快速溶剂萃取对甜叶菊中的甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C的提取效果,并与超声波提取法进行比较。通过单因素试验讨论萃取溶剂、萃取温度、静态时间及循环次数对于萃取效率的影响。结果表明,快速溶剂萃取的最佳提取条件:以水为溶剂,温度60℃,压力1.03×107 Pa,循环次数2次,静态萃取时间10min,最终萃取体积20mL。该条件下甜菊甙、莱鲍迪甙A、莱鲍迪甙C萃取总量分别达到7.7,5.5,52.7mg/g,分别是超声提取法的1.3,2.0,2.1倍,而且快速溶剂萃取具有快速、高效、方便等优点,更适于甜菊糖甙的提取。

氩气稀释(AGD)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术直接分析高盐样品中痕量元素

采用氩气稀释(AGD)与电感耦合等离子体技术直接分析海水等高盐样品中痕量元素.以海水标准样品CASS-5和NASS-6及加标液为试样,分析了AGD装置中采用干燥氩气、加湿氩气、氩气中加入甲烷、异丙醇等不同方法对准确性的影响,最终建立了AGD-ICP-MS直接分析海水样品中痕量元素的准确可靠方法,所有待测元素的加标回收率为80%—103%,RSD均小于5%.为进一步考察AGD-ICP-MS的通用性和耐盐作用,将该装置用于饱和食盐水直接进样分析,待测元素5 h长期稳定性(RSD)为1.2%—4.7%,满足高盐样品直接分析的需求.

气相色谱-质谱法同时测定地表水中黄磷和有机磷农药

本文建立了同时测定地表水中黄磷、敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷等7种物质的GC-MS方法.以SIM方式进行扫描,内标法定量.结果表明,7种被分析物在12 min内实现基线分离,20.0—300μg·L-1浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数0.9967—0.9999.另外,本文考察了液-液萃取时,有机溶剂以及p H的影响.最终选择二氯甲烷作为萃取溶剂,在p H 3—8的条件下进行萃取.黄磷的回收率在42.9%—51.0%之间,其余6种有机磷农药的平均回收率在86.3%—107%之间.相对标准偏差1.7%—11.7%.方法检出限0.01—0.16μg·L-1.该方法线性范围宽,灵敏度高,分析时间短、分离度好,适合地表水检测.

快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬

建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)和1,5-二苯卡巴肼(DPC)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。本方法对三价铬和六价铬的检出限分别为5.0μg/L和0.5μg/L;分别在50～1 000μg/L和5.0～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 4和0.999 8;三价铬和六价铬的回收率范围为90.7%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～4.4%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于塑料中三价铬和六价铬的同时测定。

离子色谱法测定乙胺类物质中的氯离子

建立了离子色谱法快速测定乙胺类物质中氯离子的方法。通过简单的阀切换,去除大量的乙胺类物质,将氯离子富集在浓缩柱上,从而达到基体消除的目的,然后进行样品测定。在1.0～500.0μg/L浓度范围内,氯离子的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率在92.7%～100.3%。方法已成功应用于乙胺类物质中氯离子的测定。

毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中痕量阴离子

建立了毛细管离子色谱-柱切换法测定高纯氢氟酸中的痕量阴离子的方法。实验中所考察的保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为:0.02%～0.12%和0.63%～1.89%,在1～100μg/L线性范围内,线性相关系数大于0.9998,考察的阴离子检出限为2.13～32.61ng/L,加标回收率为85.3%～103.9%,并用于实际样品检测,取得了很好的效果。

离子色谱分离柱后衍生化法测定面制品中的硼酸

建立了面制品中硼酸的离子色谱分离柱后衍生紫外检测方法。样品经溶解、提取、纯化、过滤后进行色谱分离，采用IonPacASll-HC分析柱（2min×250mm）离子交换色谱分离，以氢氧化钠为流动相，等度淋洗，流速0.3mL／min，然后经衍生反应后进入紫外检测器检测，外标法定量，硼酸和其他组分分离度良好，且不受干扰，进样100pL条件下，硼酸的线性范围为0．6-10．00mg／L，相关系数为0．9996，回收率为85％-96％，相对标准偏差均小于4％，检出限为0．2mg／L（以3倍信噪比计）。方法灵敏度高，无杂质干扰，前处理简便，用于面制品中硼酸的分离检测，结果满意。

离子色谱法测定甘露醇原料及注射液的含量和有关物质

目的：建立同时测定甘露醇原料、甘露醇注射液含量及有关物质的离子色谱方法。方法：采用Carbopac MA1 Analytical （4 mm ×250 mm）及Carbopac MA1 Guard（4 mm ×50 mm）色谱柱，淋洗液为0.6 mol· L^-1氢氧化钠溶液，流量0.4 mL· min^-1，检测器为安培检测器，采用金电极、Ag/AgCl参比模式、IPAD，糖四电位波形。结果：甘露醇峰面积在0.1～20μg· mL^-1范围内与其浓度成良好线性关系（A＝5.7502C-0.251，R^2＝1），平均回收率为99.7％（n＝9），最低检测限为0.03μg· mL^-1，最低定量限为0.1μg· mL^-1。结论：本方法准确，专属性强，灵敏度高，可用于甘露醇及甘露醇注射液的质量控制。

多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究

采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下：淋洗液：25 mmol/L乙酸钠＋50%（V/V）乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0；柱温：30℃；流速：0.50 mL/min；直接电导检测。8种阴阳离子（Li＋, NH＋4, K＋, HCOO-, NO-2, Cl-, NO-3和Br-）能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5～200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD （n=9）为1.3%～2.5%,检出限（S/N=3）在0.16～1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%～103.8%。

室内空气环境污染及环境保护

由于现在生活条件越来越好,人们工作的场合和生活的地方大多数都在室内。因此,室内环境的情况对人的身体有着极大的影响,室内空气污染的问题受到人们的重视。在面对室内环境的污染情况越发严重的现在,注意环境的评估、环境的改善、环境的治理,从而改善自己的生活环境和工作环境,让自己处于一个相对良好的空气环境下生活和工作。