毛冬瓜根挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱/质谱联用法首次对毛冬瓜根挥发油化学成分进行了分析研究,确认了其中的49种化合物,用气相色谱面积归一法测定各组分的相对百分含量。在分离出的主要挥发性成分中含有烃类(22.26%)、醛酮类(8.52%)、醇类(45.38%)、酚类(1.08%)、羧酸类(7.69%)、酯类(7.18%)、杂环类(2.72%)和环氧类(3.39%)等8大类。在主要成分中以萜类化合物为主(62.20%),包括5种单萜(5.29%)和17种倍半萜(56.91%)。其中多种成分为已知药用成分,为进一步评价其质量和开发新药提供了基础数据。

含吡啶环双元噁二唑衍生物的合成及其光谱性质和电化学性质

合成了6个含吡啶环的双元噁二唑化合物,产率51%~78%。用1HNMR、FTIR、MS对其结构进行了表征。考察了它们的UV-Vis吸收光谱、荧光光谱,并用循环伏安法测定了其电化学性能。吸收光谱表明:a^c能有效地形成共轭,λmax分别为278、309、282 nm,d^f的共轭效应差,吸收光谱基本相同,λmax分别为273、272 nm和270 nm。荧光光谱表明:目标化合物的DMF溶液发射强的紫色荧光,a和b最大发射波长为398 nm和396 nm,c蓝移到364 nm;d^f出现双发射峰,d和e最大发射峰都在334 nm和345 nm,f红移到342 nm和356 nm,而固体发射强的紫蓝色荧光,在376~414 nm出现最大发射峰;电子亲和势为2.57~3.11 eV,离子势为5.97~6.70eV,说明目标化合物的电子传输性能良好(PBD:EA=2.82 eV)。

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A（或0.54 A·cm^-2）,所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL·min^-1。试验结果表明：在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限（3S/N）为2.1 ng·L^-1。在1μg·L^-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%-102%之间。

电化学蒸气发生用于中药中汞测定的研究

万氏牛黄清心丸的处方中朱砂和雄黄含致毒重金属，朱砂的主要成分为硫化汞，硫化汞不易被人体吸收，但朱砂中如果存在可溶性汞盐就有可能被人体吸收，对人体的各个器官造成损害。因此，测定万氏牛黄清心丸中可溶性汞的含量对安全用药及药理药效的深入研究具有重要意义。

紫外光照制备P-HEMA膜及其负载药物的缓释性能

在实验室自制的反应容器中,通过紫外光照甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)制备聚甲基丙烯酸羟乙酯(PHEMA)的高分子薄膜,得到的聚合物膜很容易从反应容器中完整剥离,并在聚合膜里负载药物,对聚合膜的药物缓释性能进行研究.利用红外光谱、扫描电子显微镜、紫外光谱等先进技术对薄膜及负载药物薄膜进行表征,结果表明薄膜是HEMA的C=C键聚合生成的聚甲基丙烯酸羟乙酯(P-HEMA)的高分子聚合物,表面呈致密结构,在水中会发生溶胀且具有一定的柔软性,薄膜负载药物后对药物具有良好的缓释效果.

生物质炭的抗血吸虫尾蚴缓释药物制剂的研究

选用杨树和浮萍作为生物质原料,采用管式炉进行不同温度的热解炭化.通过扫描电子显微镜、红外光谱仪、氮气吸附脱附测定仪对炭化后的生物质炭材料进行了表面形貌、组分官能团以及比表面积的表征.同时,测试了炭化材料的水面漂浮性能.通过比表面积的比较,选择杨树生物质炭化材料作为抗血吸虫药物聚醚苯酰胺的缓释载体,采用紫外光谱测定聚醚苯酰胺的释放动力学曲线.实验结果表明杨树炭化材料用于抗血吸虫药物缓释的载体,药物缓释效果能够达到96小时.

光谱法研究硝苯柳胺与钥孔戚血蓝蛋白的相互作用

采用荧光光谱和紫外吸收光谱研究了不同温度下硝苯柳胺与钥孔戚血蓝蛋白(KLH)的相互作用。结果发现,KLH的特征荧光峰猝灭,硝苯柳胺对KLH的荧光猝灭机制属于静态猝灭;由Lineweaver-Burk方程计算出不同温度下硝苯柳胺与KLH之间的结合常数K分别为3.81×104L/mol(25℃)和3.01×104L/mol(37℃);由Van′tHoff方程计算出ΔH和ΔS平均值分别为-15.09kJ/mol和37.055Jmol-1K-1,二者之间的作用力主要为静电作用力;该过程是一个熵增加、Gibbs自由能降低的自发分子间作用过程;根据Frster非辐射能量转移机制求得给体与受体间的结合距离r为4.61nm,能量转移效率为0.0403。同步荧光光谱表明,硝苯柳胺能够被血蓝蛋白存储和转运,但结合时对蛋白构象有一定影响。

氯硝柳胺及其衍生物与钥孔戚血蓝蛋白的相互作用

以氯硝柳胺为原料合成了聚乙二醇200基氯硝柳胺.采用荧光光谱、同步荧光光谱、紫外吸收光谱和圆二色谱研究了氯硝柳胺及其衍生物与钥孔戚血蓝蛋白(KLH)的相互作用.结果表明,两种药物分子对KLH的荧光猝灭机制属于静态猝灭;由Lineweaver-Burk方程计算出不同温度下结合常数K,但是聚乙二醇200基氯硝柳胺与KLH的作用相对较弱;由Van′t Hoff方程计算出ΔH和ΔS平均值,结合力主要为静电作用力;热力学函数计算结果表明,氯硝柳胺及其衍生物与KLH的作用过程是一个熵增加、Gibbs自由能降低的自发分子间作用过程;根据Frster非辐射能量转移机制求得给体与受体间的结合距离r均小于7nm;同步荧光光谱表明,氯硝柳胺及其衍生物能够被血蓝蛋白存储和转运,但结合时对蛋白构象有一定影响;圆二色谱测得加入两种药物后,KLH的α-螺旋含量均降低,二级结构发生改变.通过比较氯硝柳胺及其衍生物与KLH的相互作用,初步探讨了分子结构与其结合能力之间的联系.

固定化洋葱假胞菌G63脂肪酶转酯化大豆油合成生物柴油

对固定化洋葱假胞菌G63脂肪酶催化大豆油和甲醇合成生物柴油的工艺进行了研究。通过甲基三甲氧基硅和四甲氧基硅缩水和水解反应形成的硅胶包埋固定化洋葱假胞菌G63脂肪酶。研究了酶用量、醇油摩尔比、反应温度、含水量对合成生物柴油的影响。优化的转酯化反应条件为:醇油摩尔比4:1,含水量5%,固定化脂肪酶15%,反应温度50℃,48h后转化率可以达到96.4%。固定化脂肪酶经多次使用后活力未见明显下降。

2,6-二(2′-芳基-1′,3′,4′-噁二唑基)吡啶的合成与光谱性质

合成了3个2，6-二（2’-芳基-1，3’，4＇-噁二唑基）吡啶化合物，用1^H NMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征。研究了它们的UV-Vis吸收光谱、荧光光谱。紫外-可见吸收光谱表明：目标化合物在278-309nm出现最大吸收峰；荧光光谱表明：目标化合物在DMF溶液中发射强的紫色荧光，在364—398nm出现最大发射峰；固体发射强的紫蓝色荧光，在376-414nm出现最大发射峰。

L-苯丙氨酸衍生物与脂肪胺构筑双组分超分子凝胶

设计合成了系列单链L-苯丙氨酸衍生物,该系列衍生物单组分没有胶凝性能.选择脂肪胺作为配对物,与L-苯丙氨酸衍生物组成双组分体系后能够胶凝许多有机溶剂形成凝胶.流变学测试显示该凝胶体系弹性模量(G′)比粘性模量(G′′)约高一个数量级,有着很好的机械性能,并且呈现出典型的类固体的流变学行为.傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、核磁共振(NMR)谱、小角X射线衍射(SAXS)和扫描电镜(SEM)结果表明,凝胶中胶凝剂分子形成纤维状或片层状的聚集体,羧基(―COOH)和氨基(―NH2)的酸碱作用、酰胺基团间(―CONH―)的氢键作用以及分子间范德华作用力是形成该凝胶的主要驱动力.凝胶中胶凝剂分子自组装形成具有周期性的层状有序结构,层状结构进一步组装形成纤维状聚集体,最终形成三维网状结构阻碍溶剂流动形成凝胶.

微波法辅助提取脐橙皮色素工艺优化

通过单因素及正交试验,研究微波辅助法提取脐橙皮色素的优化条件,结果表明:微波法辅助提取的最佳条件为提取剂为水、液固比80:1(mL/g)、功率260W、提取时间150s。所得工艺参数准确,可应用于脐橙皮色素提取生产。

新型含噁二唑环双元席夫碱的合成与光谱特性

4-硝基苯甲酸与硫酸联氨在H3PO4/P2O5作用下脱水环化生成2,5-二（4-硝基苯基）-1,3,4-噁二唑（1）,（1）被Zn/CaCl2还原为2,5-二（4-氨基苯基）1,3,4-噁二唑（2）,（2）与芳香醛反应合成8个含噁二唑环的新型双元席夫碱,产率为65%-81%,用^1H NMR,FTIR,MS对其结构进行了验证。研究了它们的UV-Vis光谱和荧光光谱,并用循环伏安法测定了其电化学性能。UV-Vis光谱表明：标题化合物没出现噁二唑环和席夫碱单元所对应的特征吸收峰,共轭效应使两个结构的能带发生了部分杂化而形成新的能带结构,在345-357 nm出现最大吸收峰。荧光光谱表明：目标化合物发射强的紫蓝色荧光,在390-407 nm出现最大发射峰。电化学性能表明：电子亲合势为2.36-3.04 eV,离子势为5.35-6.06 eV,除了3a,3h外,它们的电子传输性比常用的电子传输材料PBD（EA=2.82 eV）优越。此研究为进一步研究其在有机电致发光器件中的应用提供了参考。

聚乙二醇基氯硝柳胺衍生物体外抑制钉螺乙酰胆碱酯酶活性的研究

为研究聚乙二醇基氯硝柳胺衍生物体外抑制钉螺乙酰胆碱酯酶的活性,测定了氯硝柳胺衍生物抑制钉螺乙酰胆碱酯酶的半数抑制浓度IC50。结果表明:随着氯硝柳胺衍生物浓度的增加,对乙酰胆碱酯酶活性的抑制作用逐渐增强;随着聚乙二醇基链长的增加,药物对乙酰胆碱酯酶抑制活性依次减弱。

聚乙二醇基双氢青蒿素衍生物的合成

通过双氢青蒿素与聚乙二醇反应得到了标题化合物。其结构经红外光谱和氢核磁共振谱确证。

2,6-二(2′-芳基-3′-N-乙酰基-1′,3′,4′-噁二唑啉基)吡啶的合成与表征

2,6-吡啶二甲酸经酯化、肼解首先合成2,6-吡啶二酰肼,再跟芳香醛缩合得到酰腙,进而用乙酸酐脱水闭环,合成7个含吡啶环的双噁二唑啉衍生物,其结构用1HNMR、FT-IR、MS进行了验证并对其波谱学特征予以讨论。

新型含噁二唑环聚酰胺蓝色发光材料的合成及性质

单体2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑与二酸缩聚得到5个新型的含噁二唑环的聚酰胺,通过1HNMR、FT-IR对其结构进行表征。研究了它们的紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和热稳定性能。结果表明:聚酰胺在326～339nm出现最大吸收,发射强的蓝色荧光,最大发射峰出现在392～435nm,在202～270℃失重10%,是一类热稳定性能高的蓝光发光材料。

新型氯硝柳胺漂浮缓释剂的制备及灭血吸虫尾蚴活性

现有的预防和控制血吸虫病措施难以从根本上控制血吸虫病。为防止人群感染血吸虫病,根据血吸虫尾蚴聚集于水面的生态特点,以氯硝柳胺为原药,锯末为载体研制出新型氯硝柳胺漂浮缓释剂,漂浮缓释剂可在水面漂浮30天不下沉,药物缓慢释放,对血吸虫尾蚴有较强的杀灭作用,有效时间超过30天。新剂型长期漂浮水面,为控制血吸虫病的蔓延提供了有效的途径。

3,5-二(2’-芳基-1’,3’,4’-噁二唑基)吡啶的合成与性质

合成了3个3,5-二（2’-芳基-1’,3’,4’-噁二唑基）吡啶化合物,用1H-NMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征。研究了它们的UV-Vis吸收光谱、荧光光谱和电化学性能,吸收光谱表明：在270~273nm出现最大吸收峰;荧光光谱表明：目标化合物的DMF溶液发射强的紫色荧光,在334~356nm出现最大发射峰;固体发射强的紫蓝色荧光,在376~402nm出现最大发射峰。电子亲和势为2.72~3.11eV,离子势为6.28~6.70eV,说明目标化合物的电子传输性能良好（PBD：EA=2.82eV）。