大豆转基因成分定性检测能力验证结果与分析

目的提高实验室对转基因大豆的检测能力和检测人员专业技术水平,增强实验室竞争力。方法依据能力验证作业指导书和SN/T 1195-2003《大豆中转基因成分的定性PCR检测方法》的要求,分别对编号17-F959和17-K858样品进行PCR检测。结果 17-F959和17-K858待测样品中,外源基因Ca MV35S、NOS、CP4 EPSPS均为阳性,17-F959和17-K858待测样品均为转基因大豆。结论本次能力验证获得满意结果。

三种方法测定蔬菜中重金属元素的对比分析

应用ICP-MS法测定蔬菜中的Pb、AS、Hg、Cd，AFS法测定As、Hg，GF—AAS法测定Pb、Cd，并对三种测定方法进行对比。采用微波消解法作为前处理方法，通过优化消解条件，优化ICP—MS、AFS、GF—AAS的工作条件，选择适宜内标元素和各种试剂，利用茶叶（GBW10086）和菠菜（GBW10085）国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。三种方法测定值均在标准值允许范围内，蔬菜试样比对测定结果相对偏差均小于20％。ICP—MS法线性范围宽，适合于批量样品多元素同时分析，但实验成本相对较高AFS、GF—AAS法适用于单一元素分析。

气相色谱-质谱法和高效液相色谱-串联飞行时间质谱法分析爬山虎吸盘分泌物

爬山虎吸盘分泌物样品用甲醇-氯仿（2＋1）混合液提取并离心分离，取上清液用于分析。气相色谱质谱法鉴定得到15种相对分子质量小于450且较易挥发的有机化合物，其中主要成分有谷甾醇、甲基-α-D-吡喃型葡萄糖苷、2，4-双-（1，1-二甲基乙基）苯酚、豆甾醇和棕榈酸等。从高效液相色谱-飞行时间质谱法所得质谱图，确认了19种较难挥发的有机化合物的经验分子式及其相对分子质量（Mr在200-920之间）；而且在这些碳氢化合物中，12种化合物同时含氧及氮，3种化合物同时含氧、氮及硫。据此推断此类化合物易于产生氢键，而氢键的相互作用与爬山虎的攀爬功能存在一定关联。

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多环芳烃和多氯联苯

研究土壤中持久性有机污染物的含量可以为区域环境治理和来源解析提供基础数据。本文通过固相萃取结合气相色谱-串联质谱法建立了16种多环芳烃和15种多氯联苯的检测方法,并优化了固相萃取净化方法、色谱条件以及质谱碰撞能量。结果表明16种多环芳烃和15种多氯联苯的标准曲线线性关系良好,方法线性相关系数r^2>0.999,方法的检出限为0.1~2.5μg·kg^(-1),16种多环芳烃的平均加标回收率范围为62.5%~113.5%,相对标准偏差在2.3%~8.2%之间,15种多氯联苯的平均加标回收率范围为62.6%~91.4%,相对标准偏差在5.2%~7.8%之间。方法的准确度和精密度较高,通过对实际样品的测定,说明该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能满足土壤中多环芳烃和多氯联苯的检测要求。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂，经ZorbaxSB—C18色谱柱分离，以乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL／min；采用电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）扫描方式检测；基质匹配标准曲线法定量。结果表明，6种化合物分别在3．0～100μg／L（苏丹红Ⅰ，Ⅱ）及30～1000μg/L（松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ，Ⅳ）范围内线性关系良好，相关系数均大于0．99，方法检出限为0．7～8．6μg·kg^-1，定量下限为2．2—25．1μg·kg^-1低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76．5％～94．9％，相对标准偏差（RSD）为2．3％-9．9％。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结，为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏，适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg^(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。

气相色谱-质谱法解析重烷基苯异构体的烃基结构

重烷基苯（HAB）是生产十二烷基苯过程中的副产物，产量约占烷基苯的10％，主要用于生产采油驱油剂、润滑油添加剂和导热油等。以重烷基苯为原料合成的重烷基苯磺酸盐具有优良的降低油／水界面张力的特性，将其作为驱油剂用于三次采油中，可大幅度提高采油率，成为三次采油中最重要的驱油用表面活性剂，其驱油机理还有待于进一步深入研究，有研究表明烃基结构是影响其使用性能的重要因素之一。

超高效液相色谱-串联质谱法测定根痛平胶囊及片剂中松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲线,外标法定量。结果表明:松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量浓度均在10.0~1 000μg·L^(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)分别为0.9,3.1μg·kg^(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在95.2%~101%之间,日内、日间精密度(n=6)均小于9%。

粉末顶空进样-GC—MS法快速测定细辛挥发性组分

建立粉末顶空进样-气相色谱-质谱（GC—Ms）法对细辛中挥发性组分进行分析，对样品粉碎粒度、放置时间、顶空进样温度、稳定时间、色谱、质谱等实验条件进行了优化。结果表明，该方法精密度、重现性和稳定性均符合要求，检测到的低沸点化学成分相对含量为传统水蒸气蒸馏法提取的2．7-6．6倍，该方法对组分检测更接近于固有状态，测定快速、简便、干扰小，可以用于中药鉴定和质量控制。

UPLC-MS／MS法快速测定血竭中非法添加的4种苏丹红染料

为了快速有效的检测中药中非法添加的工业染料，建立了超高效液相色谱-串族质谱法测定中药中非法添加苏丹红Ⅰ-Ⅳ系列工业染料。样品用乙腈提取，离心后上清液过滤膜，经lorbax SB—C18色谱柱分离，流动相为乙晴-0．1％甲酸水溶液，流速为0．3mL／min；采用正离子扫描模式（ESI^＋）进行检测，空白基质曲线外标定量法。结果表明，4种苏丹红染料在5-500μg／L范围内线性关系良好，线性相关系数均在0．99以上。低、中、高5个加标水平的平均回收率为75．2％-98．3％，相对标准偏差（RSD）在2．1％-7．8％。该方法操作简便、准确、快速、灵敏，可应用于中药中4种非法添加工业染料的定量及确证分析。

微波消解-ICP-AES法测定葡萄籽中多种微量元素

用硝酸-过氧化氢作为消解剂，建立了一种微波消解-ICP-AES测定葡萄籽中微量元素含量的分析方法，标准曲线方程相关系数r为0．9991-0．9999，检出限为0，008-0．125mg／kg，精密度为0．25％-2．27％，方法回收率为98．09％-101．51％。结果表明，葡萄籽中含有较丰富的钾、钙、镁、铝、铁、锌、铜、硼、锶、磷等元素。该方法精密度高，准确性好，完全满足葡萄籽中微量元素的测定要求，为葡萄籽的进一步科学研究提了供理论依据。

ICP-MS法同时测定减肥茶中12种无机元素

用硝酸-过氧化氢作为消解剂，建立了一种微波消解-ICP—MS测定减肥茶中无机元素含量的分析方法，并对测定条件进行了优化。结果表明，标准曲线方程相关系数r为0．g991～0．g999，检出限为0．027～0．485μg／kg，精密度为0．9％～4．2％，方法回收率为92．00％～10；5．76％，用茶叶GBW10016评价了方法的准确性。该方法完全满足减肥茶中无机元素的测定要求，为减肥茶的质量控制和分析提供了方法。