超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量

建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ～Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂，经ZorbaxSB—C18色谱柱分离，以乙腈-0．1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL／min；采用电喷雾离子源（ESI），正离子多反应监测（MRM）扫描方式检测；基质匹配标准曲线法定量。结果表明，6种化合物分别在3．0～100μg／L（苏丹红Ⅰ，Ⅱ）及30～1000μg/L（松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ，Ⅳ）范围内线性关系良好，相关系数均大于0．99，方法检出限为0．7～8．6μg·kg^-1，定量下限为2．2—25．1μg·kg^-1低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76．5％～94．9％，相对标准偏差（RSD）为2．3％-9．9％。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结，为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏，适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。