液相色谱—质谱复合扫描模式鉴定水产品中硝基呋喃类药物

目的建立水产品中4种硝基呋喃及其代谢物的液相色谱—三重四极杆/线性离子阱质谱检测方法。方法实验过程中真实样品中存在干扰,利用多反应监控(MRM)信息依赖性(IDA)采集线性离子阱内富集的增强子离子扫描(EPI)的复合扫描模式,建立有效的硝基呋喃及其代谢物的定性、定量方法。结果在0.01～5.0μg/kg浓度范围内4种化合物均有良好的线性(r>0.999)。4种硝基呋喃代谢物AHD、AOZ、SEM、AMOZ的检测限分别为0.01μg/kg、0.001μg/kg、0.01μg/kg、0.001μg/kg,此时S/N均>10,在0.01、0.1和0.5μg/kg 3个添加水平重复6次进样测定,平均回收率为76.3%～97.6%,相对标准偏差(CV%)为1.36～5.09。结论该方法采用MRM→IDA→EPI复合扫描模式采集数据,能实现一次进样同时定性、定量分析,有效排除实验中因基质干扰而引起的假阳性结果。

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

目的:对高效液相色谱测定充气糖果中胭脂红酸的方法及效果展开分析。方法:采用水/氨水/乙醇混合液超声提取充气糖果中的胭脂红酸,借助水浴的方法将提取液蒸至近干,并用氨水定容。随后应用C_(18)色谱柱,以及流动相为甲醇/乙腈与浓度为0.01%的磷酸溶液,以1.0ml/min的流速进行梯度洗脱,并将检测波长设为494nm。结果:在2.5至40.0mg/L以内,胭脂红酸的线性良好,检出限是0.3mg/kg,回收率高达86.9%至102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.20%至1.78%。结论:高效液相色谱测定方法具有操作简便、结果准确以及重现性良好等优势,可作为充气糖果中胭脂红酸一种重要的检测方法。

在硝酸-Vc-硫脲体系中原子荧光法测试食品中汞的方法与研究

在氢化法原子荧光光谱仪测定汞的过程中,介质是影响汞空白值以及荧光强度的重要因素之一,不同介质对Hg的灵敏度及记忆效应都有很大程度的影响。本文通过实验选择在硝酸-Vc-硫脲体系中对汞进行测试,有效降低了介质的空白值,并增加了汞的测试灵敏度,且记忆效应小。据我们所知,利用氢化法原子荧光光谱法在硝酸-Vc-硫脲体系中测汞还未见报道。在最佳测定条件下,线性回归方程为y=2068x+218.8,线性范围为0.1~1.0 ng/mL,相关系数为r=0.9999,检出限为0.0034 ng,RSD为0.28%。本方法具有简便、快速、灵敏度高、记忆效应低等优点,用于汞含量测定。

LC-AFS联用测定形态硒流动相的选择

研究液相色谱与原子荧光联用测定硒化合物形态时流动相对三个形态硒的分离情况和灵敏度的影响。实验确定了最佳的流动相为5 mmol/L柠檬酸(p H=4.5)。在优化的测定条件下,硒代胱氨酸(SeCys),四价硒(SeⅣ),硒代蛋氨酸(SeMet)三种形态的硒化合物能够在10min内被很好的分离,其保留时间分别为硒代胱氨酸3.106min,亚硒酸根4.603min,硒代蛋氨酸7.713min。以5 mmol/L柠檬酸(pH=4.5)作为流动相对茶叶样品中的硒化合物形态进行了分析。