Li_(1+x)Mn_2O_4的溶胶-凝胶法合成及其电化学性能

以硝酸锂、乙酸锰和柠檬酸为原料 ,采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池的正极材料———尖晶石型锂锰氧化物。其中锂的掺杂量对材料的晶体结构、初始放电容量及循环性能都有明显的影响。利用粉末XRD、FTIR、TG DTA等技术对锂锰氧化物的形貌及结构进行了表征。用循环伏安法和恒电流充放电法研究了尖晶石型锂锰氧化物的电化学性质 ,并从结构化学的角度分析了充放电机理。XRD证明 ,过量锂掺杂的锂锰氧化物仍属于尖晶石结构 ,当锂锰摩尔比为 1 0 5∶2时 ,晶胞常数最小 ,晶体最稳定。循环伏安实验表明 ,锂锰氧化物具有 2个氧化还原峰 ,放电容量大 ,可逆性好。恒电流充放电结果表明 ,当Li1+xMn2 O4中锂的含量为1 0 5时 ,容量最高 ,稳定性最好。

乳化技术火焰原子吸收法测定石油磺酸钙中钙

用乳化剂OP乳化样品的乙酸丁酯溶液而配制成乳浊液,建立了乳化技术 火焰原子吸收光谱法快速测定石油磺酸钙中钙的新方法。以La3+作为释放剂,以水为参比用工作曲线法测定。实验表明,试液的黏度与水一致,不存在背景吸收干扰。测定结果的相对标准偏差小于0.8%。加标回收率100.4%～101.0%,线性范围0～12μg mL,检出限为0.64μg mL。本方法测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.4%。

催化分光光度法测定化工产品中微量铁

在稀硫酸介质中,Fe3+能催化过氧化氢氧化中性红使其褪色,据此建立了测定明胶、环氧树脂及甲苯二胺中微量铁的催化分光光度法.对测定条件进行了考察.方法的选择性高,不必进行萃取分离干扰离子或加掩蔽剂,可直接测定.线性范围0～1.2 μg/25 mL,线性回归方程式为ΔA=0.35C+0.005.人工合成样品回收率为99.5%,样品测定结果的相对标准偏差小于4.1 %,加标回收率为96.8%～102.8%.摩尔吸收系数ε525 nm=4.9×105 L·mol-1·cm-1.

气动雾化进样-MPT-AES法测定石油焦中的硅

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT -AES)测定石油焦中硅的方法。详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定硅的影响 ,同时考察了共存元素对硅测定的影响。结果表明 :硅的检出限为 0 .0 40 μg/mL ,线性范围为 0 .2～ 6 μg/mL ,回收率在 95 .7%～ 10 3.8%之间 ,相对标准偏差 (n =6 ) <2 .9%。操作方法简便 ,自动化程度高 ,运转费用低 ,准确快速 。

CaCl_2-NaCl熔盐中La_2O_3电脱氧反应的电化学研究

采用熔盐电解法研究了La2O3电脱氧反应过程。由电位阶越实验及取样电流电位分析和对电解产物进行X衍射分析表明La2O3的电脱氧反应是可以进行的,La2O3得电子还原为低价脱氧产物LaO,接着LaO作为中间产物与阳极气体Cl2结合生成氯氧镧。

不同形态硫化合物腐蚀行为的研究

综述了原油中活性硫及非活性硫的来源及分布情况 ,分析了其腐蚀机理 ,阐述了硫腐蚀的特点并讨论了温度、浓度、时间、循环条件、金属组成等影响腐蚀的外界环境因素 ,指出了金属硫腐蚀研究中存在的问题 .

微波消解MPT-AES测定催化剂中的铈

研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT AES)测定催化剂中稀土元素铈的方法。详细考察了测定铈时的实验参数,进行了系统优化。催化剂处理采用了微波消解技术。方法的检出限为2.56μg/mL,相对标准偏差(n=11)为4.37%,线性范围为20～250μg/mL,回收率在90%～110%之间。实验结果表明微波消解和MPT AES联用可成为测定催化剂中铈含量的简单、快速、准确的分析方法。

基于遗传算法的RBF神经网络的优化设计方法

该文提出了一种新的RBF神经网络的设计方法 ,采用遗传算法对RBF神经网络的隐层节点中心值进行进化优选 ,用自适应梯度下降法选择隐层节点高斯函数的宽度 ,用递推的最小二乘法训练RBF神经网络的权值 ,仿真结果证明了该方法的有效性。

不同结构的芳烃对加氢裂化催化剂积炭的影响

在高压连续流动微型反应器上采用催速老化技术考察了不同结构的芳烃在加氢裂化催化剂上积炭行为,并用热分析、傅立叶变换红外和物理吸附仪等手段对积炭催化剂的积炭类型、酸强度分布和孔结构的变化进行了研究。结果发现:单环芳烃中,随着取代基的碳链长度、数目及不饱和度的增加,催化剂更容易积炭。稠环芳烃的环数越多,反应生成的总积炭和假石墨型积炭越多。积炭越多的催化剂,比表面积降低越多。积炭主要沉积在催化剂的小孔内或堵塞小孔孔口,有些积炭在催化剂表面形成机械孔。积炭后,催化剂上不同强度的酸数目均较新鲜催化剂降低,尤其是萘和菲,使强酸严重削弱。

苯甲酸催化一锅合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

介绍了用苯甲酸作催化剂利用Biginelli反应在无溶剂条件下，一锅合成标题化合物的方法。和传统的Biginelli反应条件比较，此法有反应时间短（3～5h）和收率高（70％～97％）的特点。

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚乙烯中的铜、镁

将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法成功地测定了聚乙烯中的镁、铜。将样品粉碎、过筛并悬浮在乙醇 TritonX 1 0 0溶液中制成悬浮液。通过在与样品悬浮液等体积的空白溶液中加入适量的乙二醇 ,可配制成与试液粘度一致的参比溶液。以Sr2 +作为镁的释放剂 ,以正丁醇为增敏试剂 ,用工作曲线法测定。对悬浮剂的选择、干扰、线性范围及检出限进行了考察 ,方法简便、快速。

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定明胶中钙镁

用非完全消化技术处理明胶样品。低温下用高氯酸-硝酸混合酸(1+3)消解样品,配制成均匀、透明的样品溶液,建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定明胶中钙、镁的分析方法。以Sr2+作释放剂,用工作曲线法测定。对消解溶剂的选择、化学干扰、混合酸影响、试液与空白溶液粘度一致性、背景吸收干扰及检出限进行了考察,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1 7%,相对标准偏差小于2 2%,方法简便。

非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌

用非完全消化法处理奶粉样品,建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明,加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂,可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙,用吸收法测定镁、铁和锌。以Sr^(2+)作为测定钙、镁的释放剂。对样品消解条件及干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2.4%,加标回收率在98.8%～102.0%之间。方法简便、准确。

超微粒介孔分子筛Ti-MCM-41的合成及应用

在 4 0℃和常压下 ,于 0 .36 mol/ L的 HCl溶液中合成了 n( Si) / n( Ti)分别为 30、5 0和 70的超微粒分子筛 Ti-MCM-4 1。经 XRD、FTIR和 SEM表征 ,该分子筛具有规则的骨架结构 ,颗粒直径在 0 .0 5～ 0 .1 0 μm之间。同时研究了该分子筛在苯乙烯与 H2 O2 液相氧化反应中的催化行为。结果表明 ,提高分子筛中 Ti含量 ,加入助催化剂 Li Cl、K2 SO4和 Na NO3 ,提高 n( H2 O2 ) / n(苯乙烯 )比 ,以甲醇为溶剂 ,延长反应时间 ,提高反应温度 ,均能提高苯乙烯的转化率。考察了不同反应时间苯乙烯氧化的反应速率。

火焰原子吸收法测定胶乳中的铁

用硝酸消解胶乳样品 ,以氨水溶解消解产物 ,加入磺基水杨酸与铁形成三磺基水杨酸铁配合物 ,以工作曲线法测定。建立了在氨性溶液中快速测定胶乳中铁的FAAS法。对样品处理方法、消解产物的溶解性质、磺基水杨酸铁配合物的稳定性、试液和空白溶液粘度一致性、线性范围及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差为 5 6%,加标回收率 95 0 %～ 99 5 %。

火焰原子吸收光谱法测定猪肝中铜铁锌

用悬浮液技术及非完全消化法分别处理猪肝样品,建立了悬浮液技术和非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定猪肝中铜、铁、锌的分析方法。试验表明,在悬浮液中加入适量盐酸可显著提高被测元素的吸光度,试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰。对非完全消化法样品处理条件、悬浮液的稳定时间及酸的影响进行了考察。相对标准偏差小于4.0%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±1.8%(悬浮液法),±2.7%(非完全消化法)。

消解乳化-火焰原子光谱法测定氯丁橡胶中的钠钾镁锌

用消解乳化技术处理氯丁橡胶样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乙醇 甲基异丁基酮混合溶剂溶解消解产物并用乳化剂TritonX 100或OP乳化成乳浊液。以原子吸收法测定镁、锌,以原子发射法测定钠、钾,建立了快速测定氯丁橡胶中钠、钾、镁、锌的火焰原子光谱法(FAS)法。分别以硝酸钾、Ba2+作为钠、钾的消电离剂。对样品处理方法、溶剂及乳化剂的选择、试液与空白溶液粘度的一致性、各种干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差<1.5%,加标回收率99.5%～103 0%。

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定烟叶中铜铁

用悬浮液技术处理烟叶样品,即先将样品烘干、粉碎、过筛,然后悬浮在1.5 g·L-1琼脂溶液中制成均匀的悬浮液,以盐酸作为铜、铁的解释剂及用工作曲线法测定.建立了快速测定烟叶中铁、铜的FAAS法.测定结果的相对标准偏差<4.8%,加标回收率为98.1%～102.1%.方法简便、快速、准确.

非完全消化-火焰原子发射光谱法测定润滑脂中钙、锂

低温下用硝酸消解样品 ,用乳化剂TritonX 10 0溶解消解产物 ,配制成样品溶液。建立了非完全消化 -火焰原子发射光谱法快速测定润滑脂中钙、锂的分析方法。以La3+ 作为钙的释放剂 ,以硝酸钾作为锂的消电离剂。试液的粘度与对应空白溶液的粘度一致 ,无背景吸收干扰。对样品处理条件、化学干扰、介质的影响及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差RSD≤ 3 .0 % ,测定结果与灰化法一致。线性范围 :钙 0～ 7.0 μg/mL、锂 0～ 8.0 μg/mL。方法简便。