膜技术分离黄蘑多糖的工艺研究

介绍了膜技术分离、分级、纯化、浓缩黄蘑多糖的工艺;讨论了各个因素对膜分离状况的影响,并确定出较优工艺参数,得到了各级多糖的产品。

人参皂甙Rb_1的模拟移动床分离

介绍了应用模拟移动床技术分离高含量人参皂甙Rb1的工艺。确定了模拟移动床分离人参皂甙Rb1的操作条件,洗脱剂:V(甲醇)∶V(水)=45∶55;模式:1-4-3;切换时间:360 s;洗脱流速:60 mL/min;萃取液流速:30mL/min;进样流速:3 mL/min;样品质量浓度:0.2 g/mL。讨论了影响模拟移动床分离的主要因素,并与单柱分离工艺进行了比较。

高效液相色谱法-重结晶法分离人参皂苷单体Re

利用高效液相色谱法,以甲醇和水的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱,经过制备柱从原料中分离出人参皂苷Re和Rg_1的混合物。确定利用重结晶的方法进行人参皂苷Re和Rg_1的分离,确定了结晶溶剂为V_(乙腈):V_水=20:80的混合溶液;结晶温度为20℃、结晶时间为5h、混合物与重结晶溶剂的固液比为1:6(g:mL)的结晶条件。在上述重结晶条件下,可得到Re纯度达91%以上的白色粉末,其收率可达92%。对得到的白色粉末进行了结构分析,确定白色粉末就是人参皂苷单体Re,并且纯度在91%以上。

孔内传质参数对模拟移动床(SMB)可分离区间的影响(英文)

就孔内传质参数对模拟移动床(SMB)可分离区间的影响情况进行了研究.文中应用了与General Rate模型等效的修正平衡扩散模型,从而使数值计算过程得到简化.计算结果表明孔内有效扩散对SMB分离过程有显著影响,因此在设计SMB操作条件时应充分考虑孔内传质过程影响.研究结果还表明孔内有效扩散对SMB可分离区间的两条边产生不同影响,而这一影响机理也借助单个色谱柱双组分分离在C1—C2空间图中的浓度分布给予了说明.

模拟移动床分离人参皂苷Rg1和Re的稳态、暂态过程

利用三带无回流模拟移动床(Moving-bed Simulation,简称MBS)系统分离了人参皂苷Rg1、Re,对其分离的稳态和暂态过程进行了考察。首先,用三角形法确定了MBS的可分离区间,从而确定MBS操作参数选择范围。对稳态过程,分析了三角形区间内不同参数对MBS产品质量分数的影响。对暂态过程,讨论了三角形中不同参数对暂态过程经历时间的影响。还讨论了采用预注入(Pre-loading)和预洗脱(Pre-elution)对暂态过程经历时间的影响。结果表明:在暂态过程中,增大进样流量(QF)或降低切换时间(tS),可以缩短两个出口的暂态过程经历的时间。用Pre-loading和Pre-elution可以显著地缩短暂态过程经历时间。

模拟移动床色谱分离玉米须粗提物

在无标样的情况下,应用模拟移动床色谱分离玉米须粗提物,并得到含量为92%的产品。经液质、红外、紫外鉴定为黄酮类。

异甘草素的制备单柱分离研究

目的:采用制备单柱配合前后处理工艺来分离得到高纯度异甘草素。方法:采用正交设计优化前处理超声提取的条件,提取物经2次制备单柱梯度洗脱分离,浓缩后得目标产品。结果:超声提取最佳条件为:配制原料的质量浓度为30g/L,采用乙醇做提取溶剂,超声提取时间为60min,提取温度为20℃。选择适合的单柱进样浓度为100g/L,进样体积为60mL。单柱产品经浓缩得到质量分数在99%以上的异甘草素。结论:以柱色谱分离为核心,结合原料前处理和产品后处理工艺分离提纯异甘草素工艺简单易行,所得产品质量分数高。

正交设计优选水溶性黄蘑多糖提取工艺

目的研究水溶性黄蘑多糖的提取工艺。方法采用正交设计优化,以多糖得率和多糖含量两项为指标,考察加水量、提取时间、提取温度、提取次数及其交互作用对多糖提取的影响。以半乳糖做标准曲线,测定水溶性黄蘑多糖含量,检测波长490 nm。结果适宜水溶性黄蘑多糖提取的最佳提取工艺条件为:每10 g黄蘑干粉,每次加水150 ml,95℃下提取2 h,提取3次,多糖得率和多糖含量分别为11.6%和8.11%。结论该工艺操作简单,成本较低,适合水溶性黄蘑多糖的提取。

L-阿拉伯糖的制备及应用研究进展

L-阿拉伯糖是一种新型的功能性甜味剂,随着国际市场的普遍需求,其在食品、保健、医药等领域中发挥着重要的作用。对L-阿拉伯糖的制备方法及其应用进行综述。

苯磺酸氨氯地平对映体在Chiralcel OJ柱上的色谱保留及拆分特性

在Chiralcel OJ手性柱上对苯磺酸氨氯地平对映体进行分离研究。考察了在正己烷流动相体系中,不同碳数、不同立体结构的醇类添加剂以及不同醇含量对分离结果的影响,同时还考察了流速及柱温对分离的影响。并通过色谱保留及热力学行为研究对药物手性识别机理进行了探讨。结果表明,在正己烷-异丙醇(90∶10,体积比)为流动相,流速0.4 mL/min,柱温20℃的条件下,苯磺酸氨氯地平对映体可获得基线分离,分离度Rs=3.228。在一定的温度范围内,用lnα对1/T作图,得到的Van′t Hoff曲线具有良好的线性,计算了苯磺酸氨氯地平对映体在色谱柱上分离的焓变和熵变差值、转折温度点Tiso等热力学参数。分离对映体满足‖ΔΔH0‖>‖ΔΔS0‖,说明手性拆分过程为焓驱动。

甘草黄酮类活性成分的化学转化研究

以甘草总黄酮提取物为原料,采用正交设计实验方案,在碱性条件下进行超声反应,以甘草苷及异甘草素的含量为指标,优化得到异甘草素的最佳转化条件为,加入碱的浓度为2.0 mol/L,甘草总黄酮提取物原料的质量浓度为30 g/L,在70℃下超声反应1.5 h。在此条件下,提取异甘草素的含量可达0.84%。该方法简单、易行,重复性好。

洛美沙星对映体在Chiralcel OJ柱上的拆分机理

提出了洛美沙星对映体的高效液相色谱拆分方法。选用Chiralcel OJ手性柱,正己烷-异丁醇(90+10)的混合溶液为流动相,流量为0.6mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为287nm。通过溶质计量置换保留模型和热力学理论对Chiralcel OJ手性柱拆分机理进行了探讨。结果表明:保留时间较短的洛美沙星对映体的lgI值和Z值均小于保留时间较长的对映体。在试验的温度范围内,用1nα对1/T作图,得到Van't Hoff曲线呈线性关系,焓变和熵变之差为负值,说明手性拆分过程为焓控过程。

酸性条件下甘草苷及异甘草素提取工艺的优化

[目的]优化甘草苷及异甘草素的提取工艺。[方法]以2种甘草总黄酮提取物为原料,在酸性条件下用超声波提取甘草苷及异甘草素;采用正交设计优化2种成分的提取工艺;利用HPLC法检测其含量。[结果]原料Ⅱ是提取甘草苷及异甘草素的较优材料,甘草苷的最佳提取条件:酸浓度为0.5 mol/L,超声提取时间为1.5 h,提取温度为70℃,料液比为1∶20;异甘草素的最佳提取条件:酸浓度为2.0 mol/L,超声提取时间为1.5 h,提取温度为70℃,料液比为1∶10。[结论]该工艺简单、易行,重复性好,适合甘草苷及异甘草素的工业化提取。

钙拮抗剂尼莫地平对映体在Chiralcel OJ柱上的拆分机理

采用高效液相色谱法(HPLC),在Chiralcel OJ手性柱上拆分尼莫地平。以正己烷-异丙醇为流动相,研究了异丙醇体积含量、流速及柱温对尼莫地平对映体拆分行为的影响。并结合溶质计量置换保留模型和热力学理论对尼莫地平的手性识别机理进行探讨。实验表明V(正己烷)∶V(异丙醇)=90∶10,流速0.6 mL/min,柱温25℃时,尼莫地平对映体可实现良好分离。在实验的异丙醇浓度范围内,前一个对映体lgI值和Z值均小于后一个对映体。热力学函数焓变和熵变之差为负值,分离对映体满足||ΔΔH0||>||ΔΔS0||,手性拆分过程为焓控过程。

迎头法测定葡萄糖和果糖在氨基柱上的吸附等温线

吸附等温线是色谱体系中组分的基本热力学性质,给出了一定温度条件下组分平衡态时在两相的分配关系,这种关系决定了色谱模型的解的形式。以迎头法测定了葡萄糖与果糖在氨基固定相上的吸附等温线,实验结果表明,葡萄糖和果糖在氨基柱上的吸附等温线为反Langmu ir形式,并进行了温度影响测定,组分浓度与时间的关系进一步验证了葡萄糖与果糖的吸附等温线形式。吸附系数G和b的确定为进一步研究葡萄糖和果糖在氨基柱上的分离提供了基本的热力学信息。

反相高效液相色谱法分离制备银杏内酯

采用高效液相色谱技术,分离制备高纯度银杏内酯。通过单因素及正交试验,对银杏内酯的浸提条件进行优化,再通过反相高效液相色谱分离系统,采用浓度梯度洗脱的方式,分离出高纯度银杏内酯。结果显示最佳浸提条件:提取剂为乙酸乙酯,浸提时间4h,温度65℃,固液比1:5,银杏内酯含量由原料中的6%,提高到29%。通过制备色谱柱层析,得到产品中银杏内酯纯度≥90%,回收率为70%。

复杂中药体系色谱分离过程中进样条件的优化与预测

以甘草提取物为原料,甘草苷为目标组分,对复杂中药体系色谱分离过程中的进样条件进行优化。以70%产品纯度下甘草苷的回收率y为目标函数,以进样纯度x1和进样浓度x2为自变量,提出4种模型,并采用计算模拟及回归分析的方法得出模型参数,得到复杂甘草提取物色谱进样条件的非线性模型为y=63.61x10.204x2-0.09。结合分析预测结果,对甘草苷进行了分离纯化。

利用非线性色谱模型优化制备分离条件

制备色谱通过放大可以直接作为工业规模的分离工具。因此,制备色谱分离参数的优化具有重要意义。在实用中最关键的操作参数是进样浓度、进样体积与流动相流率,尤其是前两者直接左右生产效果。在高浓度情况下,色谱呈非线性,而天然产品的精细分离中,原料样品是多组分的。研究非线性多组分条件下,色谱分离参数的优化方法十分必要。在生产中,柱放大的综合效果除纵向扩散与相间传质阻力外,还因柱径增大流速分布不均引起谱带展宽,均体现在塔板高度的变化。因此需要测定板高与流速的关系曲线,分析板高对工作参数优化的影响。本研究以茶多酚原料中的表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)为优化分离对象,在非线性多组分色谱模型的基础上,通过人工补偿逆方法及二组分近似拟合确定多组分的非线性吸附等温线,进而以EGCG的生产率为优化目标函数,以EGCG产品的一定纯度和回收率为限制条件,结合板高的影响确定工作参数的初值与变化区间,进一步应用"二分法"优化进样浓度、进样体积和流动相流率等工作参数,得出非线性及非理想非平衡条件下分离EGCG的最佳操作条件,优化结果与实验结果较符合。

模拟移动床分离异甘草素的前处理实验条件

使用正交试验结合单柱分离,对甘草黄酮原料进行前处理。正交试验优化得到的最佳萃取条件为:原料质量浓度选择30g/L,采用乙醇做提取溶剂,超声提取60min,提取温度20℃得到提取液浓度为10g/L。制备单柱采用C18为固定相,乙醇水为流动相,采用50%乙醇、70%乙醇及纯乙醇梯度洗脱,洗脱馏分经浓缩得到适合异甘草素分离的模拟移动床进样原料。

黄蘑多糖提取工艺及纯化研究

采用单因素实验和L9(33)正交实验设计,考察了浸提溶剂、料液比、浸提时间、浸提温度和浸提次数对黄蘑多糖提取率的影响,确定最佳提取工艺。采用Sevage法除蛋白,乙醇反复沉淀,AB-8大孔吸附树脂纯化黄蘑多糖。结果表明:影响多糖提取率的主次因素为浸提时间、浸提温度及料液比;黄蘑多糖最佳提取工艺条件:料液比1∶25,浸提温度90℃,浸提时间3h。在此工艺条件下,黄蘑多糖提取率为30.48%。纯化后的多糖含量为91%,分子量约为104356。