低模量Ti6Al4V表面Ti(Al/Pt)N薄膜强化改性

为解决硬质薄膜因与软基体硬度和模量差较大导致的薄膜失效问题,提高硬质薄膜在Ti6Al4V(TC4)钛合金基体上的适应性,使用掺杂氮化钛(TiN)陶瓷薄膜对低模量Ti6Al4V合金表面强化。采用热丝增强等离子体磁控溅射技术在Ti6Al4V合金表面制备Ti(Al/Pt)N薄膜:包括本征TiN、Al&Pt掺杂TiAlN和TiAl(Pt)N薄膜。采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、纳米压痕仪、洛氏硬度计和摩擦磨损测试仪分别表征三种薄膜组织形貌、能谱分析、相结构和内应力、纳米硬度和模量及耐磨性。结果表明:Al元素掺杂使TiN薄膜柱状晶细化,截面形貌柱状晶更致密;同时微量Pt掺杂后,截面断口呈韧性撕裂。本征TiN和TiAlN薄膜衍射峰图谱呈现TiN(111)取向,TiAl(Pt)N薄膜的衍射峰呈TiN(200)主峰位。Al元素掺杂使TiN薄膜晶格畸变增多,内应力从-13 MPa增大到-115 MPa,导致膜-基结合力恶化,洛氏压痕和摩擦磨损实验中均出现薄膜剥落。Pt掺杂后薄膜内应力降低到-66 MPa,在洛氏压痕试验中TiAl(Pt)N薄膜与基体结合良好,仅有少许环形裂纹。摩擦磨损试验中本征TiN和TiAl(Pt)N薄膜磨痕较浅,TiAlN薄膜磨损量最大。Al元素掺杂细化了TiN薄膜柱状晶,但TiAlN薄膜内应力大,耐磨性差、膜-基结合力低。掺杂Pt元素后降低了薄膜内应力,提高了韧性与结合力,综合性能最佳。在Ti6Al4V合金表面制备Al&Pt元素共掺杂TiN薄膜,对提高硬质薄膜与软基体变形协调性具有良好应用前景。

磁控溅射制备本征ZnO/Ag/ZnO透明导电薄膜的性质研究

室温下采用射频磁控溅射氧化锌(Zn O)粉末靶、银(Ag)靶,在玻璃衬底上制备Zn O/Ag/Zn O透明导电薄膜。首先,Zn O厚度为30 nm时,改变Ag厚度制备3层透明导电薄膜,研究Ag层厚度及膜层间配比对光电性能的影响;其次,按Zn O:Ag厚度比为30:11比例制备不同厚度的3层透明导电薄膜,研究多层厚度对薄膜光电性能的影响。结果表明:Ag厚度为8 nm及11 nm的Zn O/Ag/Zn O表面相对平整,结晶程度较好,在可见光范围内最高透过率达到90%及86%,并且方块电阻为6Ω/及3.20Ω/,具有优良的光电性;当按配比制备Zn O/Ag/Zn O 3层膜时,增加Zn O厚度对Ag层的增透作用反而减弱,同时增加Ag层厚度也会降低3层薄膜的整体光学性。

氮气流量对热丝增强等离子体磁控溅射制备CrN_x薄膜组织结构与性能的影响

采用热丝增强等离子体磁控溅射技术在SKD61钢基体上制备了CrN_x薄膜,并分析研究了不同氮气流量对薄膜相结构、组织形貌、粗糙度、厚度、耐磨性、膜基结合力以及纳米硬度和弹性模量的影响。结果表明:在较宽的氮气流量变化范围内可制备出厚度均匀、结构致密、高硬度及高耐磨性的CrN_x薄膜。随氮气流量增加,薄膜由Cr2N及CrN双相组成转变为CrN单相。由于复杂相及相取向的存在,氮气流量为90 mL/min的CrN_x薄膜内应力最大,膜基结合力最低。CrN_x薄膜使SKD61钢的纳米硬度、弹性模量及耐磨性能均大幅提高,最高纳米硬度及弹性模量分别达36 GPa,477 GPa。通过对材料韧性的综合评价,氮气流量为75 mL/min条件下所制得的以Cr_2N相为主的薄膜的韧性最佳。

靶电流密度对热丝增强等离子磁控溅射制备Cr_2N薄膜结构与性能的影响

采用等离子体增强平衡磁控溅射技术在316L奥氏体不锈钢基体表面制备了不同靶电流密度条件下的Cr_2N薄膜,并检测分析了靶电流密度对薄膜表面形貌、相结构、力学性能、膜基结合力和摩擦磨损性能的影响。结果表明,薄膜呈致密柱状结构,以Cr_2N(111)择优取向为主。当靶电流密度为0.132 mA/mm^2时,WN相与Cr_2N并存;随着靶电流密度的增加,薄膜厚度逐渐增加,硬度、弹性模量略有下降,膜基结合增强。薄膜与基体结合处呈脆性失效。靶电流密度0.132 mA/mm^2时,最高薄膜硬度及模量分别为33及480GPa,且磨损量最小。靶电流密度0.264mA/mm^2时,最大膜机结合力为36.6N。经过镀Cr_2N薄膜后,试样表面硬度、耐磨性明显提高。

磁控溅射中等离子体电离机制的数值解析

以圆柱形磁控溅射装置为研究对象,下极板外接通电线圈使之产生的磁场,并在上、下极板间施加直流电场,研究电磁场作用下等离子体中电子、离子、中性粒子和亚稳态离子分布。研究以Fortran语言自主编程,对所建立的模型用有限差分方法数值模拟。研究表明:辉光放电起始,电离项为等离子体中离子的主要来源;随着辉光放电趋于平衡,由一次电离、激发态二次电离等组成的累积电离项成为等离子体中离子的主体。达到稳定电离后,电子受磁场约束集中分布于下极板附近,从而使被电离的离子也集中分布于下极板附近。在距下极板15~40 cm区间内,离子分布较均匀。

基于等离子体在磁控溅射增强的模拟

磁控溅射为代表的真空法已经成为制备薄膜的主流方法,磁场分布、等离子体密度分布及其温度等因素会直接影响到薄膜的质量。因此,选择合适的模型研究磁控溅射过程中气体放电时等离子体粒子以及电子分布非常重要。本文根据气体放电的基本原理,对圆柱形溅射装置采用流体模型,以电子、离子、亚稳态离子和中性粒子为主要粒子的等离子体建立物理模型,采用有限差分方法对所建立的模型,利用计算机编程数值模拟了直流溅射系统内气体放电的过程得到等离子体粒子的分布以及电子温度分布特性的模拟结果。

粉末靶脉冲磁控溅射制备CrBMoS固体润滑硬质涂层

粉末靶封闭非平衡磁场脉冲磁控溅射是一种方便靶材配比、节约靶材成本的高效磁控溅射工艺,其特点是将固体粉末按成分需求配比,直接作为磁控靶体。CrB_2则因其高硬度而常被作为硬质耐磨材料使用,MoS_2因其低摩擦系数常作为固体润滑剂使用。本研究则将CrB_2和MoS_2两种粉末按Cr∶Mo原子比1∶1混合,利用粉末靶封闭非平衡磁场脉冲磁控溅射系统在304不锈钢表面制备硬质固体润滑涂层,探讨脉冲频率对CrBMoS涂层结构及性能的影响。用示波器测量靶电位曲线,分别用扫描电子显微镜、X射线衍射分析涂层形貌及相结构,表面形貌轮廓仪测量涂层厚,纳米压痕仪检测涂层纳米硬度,划痕仪测量涂层结合力及摩擦磨损实验机测量涂层摩擦系数。结果表明,在脉冲"开-关"状态转换时,靶电位由"负"转"正"过程中,"正"电位突升。随脉冲频率增高,涂层的沉积速率降低,沉积速率与有效沉积时间因子成正比。涂层致密、无缺陷,涂层晶体择优取向分别为CrB_2(111)及MoS_2(200)。涂层纳米硬度最高可达19 GPa,摩擦系数最小低至0.02。结果表明粉末靶封闭非平衡脉冲磁控溅射法制备的CrBMoS涂层具有较高硬度的同时,还具有良好的固体润滑效果。

热丝增强等离子体辅助渗氮中氮在不锈钢中的扩散与析出机制

目的研究不同放电电流密度下,渗氮层组织及摩擦学性能随时间的演变规律,以及氮在不锈钢中的扩散与析出机制。方法采用热丝增强等离子体辅助渗氮方法,对奥氏体不锈钢表面进行改性。采用XRD及XPS研究渗氮层相组成及结构;采用SEM观察渗氮层的横截面形貌,并利用能谱分析氮含量及其随深度的分布情况;分别使用纳米压痕仪、磨损仪及台阶仪研究渗氮层的摩擦学性能。结果当电流密度为0.81mA/cm^2时,短时间(1~2h)渗氮后,不锈钢表面形成单一过饱和固溶体相;渗氮时间增加到4h后,转变为更稳定的Fe4N相,渗氮层厚度达14.2μm,表面硬度达17.81GPa。当电流密度增加到1.25mA/cm^2时,N与金属原子间结合能增加,渗氮1h开始析出CrN和Fe4N相,4h后表面硬度和模量分别达22.88GPa和314.2GPa,磨损量仅为基体的0.53%。结论氮原子在奥氏体中的扩散系数随电流密度成正比增加。当渗氮时间(或热丝电流)增加,渗氮层厚度与维氏硬度明显增加,其增加趋势正比于时间的1/2次幂,结构由单一固溶体相γN转变为固溶体与少量氮化物析出相CrN和Fe4N,渗氮层的摩擦学性能明显提高。

不锈钢316L氮化/(Cr,Ti)N涂层原位复合制备

目的研究不同复合涂层的结构及其对力学性能的影响。方法采用等离子体增强磁控溅射系统在奥氏体不锈钢表面分别进行等离子体氮化、(Cr,Ti)N涂层、氮化+(Cr,Ti)N涂层、氮化+Cr+(Cr,Ti)N涂层四种复合表面强化处理。采用XRD、SEM、纳米压痕仪、摩擦磨损仪和划痕仪等分别研究了不同改性层对微观结构以及力学性能的影响。结果氮化后,形成了较高含氮量的过饱和固溶体相(γN),并伴有少量Cr_2N和Fe_2N析出,硬度及杨氏模量分别为18.3 GPa、264.7 GPa。氮化后原位沉积涂层有效避免了氮化物相的析出,过饱和氮原子向基体进一步扩散,增加了氮化层的深度。两种氮化后复合(Cr,Ti)N涂层的硬度和模量均高于单一的(Cr,Ti)N涂层(分别为20.2GPa和271.8GPa),其中氮化+(Cr,Ti)N涂层的硬度和模量均最高(分别为25.4 GPa和345.6 GPa),氮化+Cr+(Cr,Ti)N涂层次之(22.4 GPa和326.3 GPa)。由于氮化层起到了良好的梯度过渡作用,氮化+(Cr,Ti)N涂层的膜基结合力最高,从单一涂层的9.5 N提高到50.9 N,其摩擦系数降低到0.43,磨损量最低,仅为基体的0.66%。结论氮化+(Cr,Ti)N复合涂层的力学性能最佳。

粉末靶磁控溅射ZnO/Cu/ZnO的制备及表征

室温下,采用射频磁控溅射氧化锌(ZnO)粉末靶和铜(Cu)靶,在玻璃衬底上制备ZnO/Cu/ZnO透明导电薄膜。通过改变Cu层厚度,研究其对ZnO/Cu/ZnO薄膜光电性能的影响。结果表明:ZnO/Cu/ZnO表面相对平整,结晶程度较好,在可见光范围内,当Cu厚度为11 nm和14 nm时,ZnO/Cu/ZnO薄膜的最高透光率分别为79%和74%;当Cu厚度为14 nm时,其载流子浓度及带电粒子运动能力分别为4.85×10^(21)cm^(-3)和6.73 cm^(2)·V^(-1)·s^(-1)。与ZnO/Ag/ZnO薄膜相比,ZnO/Cu/ZnO需要更厚的铜薄膜才能连续,而具有较薄Ag层的ZnO/Ag/ZnO有比ZnO/Cu/ZnO更优良的光电性能。

工作压强对PECVD法制备DLC薄膜微观结构与力学性能的影响

采用脉冲等离子体增强化学气相沉积方法(Pulse-PECVD)于316L不锈钢基体上制备类金刚石(DLC)薄膜,研究不同工作气压对DLC薄膜的沉积速率、表面形貌、微观结构、纳米硬度、弹性模量以及结合强度的影响规律。结果表明:随沉积气压增大,薄膜的沉积速率随之增大,压强在3 Pa时沉积速率可高达1. 4μm/h;不同气压下沉积的DLC薄膜均体现出平整光滑的表面形貌和高于不锈钢基体3倍以上的纳米硬度;沉积气压为2 Pa时,DLC薄膜在拉曼光谱中具有最小的ID/IG值,对应最高的纳米硬度16. 1 GPa和弹性模量152. 7 GPa,以及最低的粗糙度和摩擦因数0. 206。

基底对类金刚石薄膜组织性能的影响

采用等离子体增强化学气相沉积技术,在3种不同基底上(不锈钢、铝合金、氮化硅)制备了类金刚石薄膜(DLC),并对薄膜进行了相关的性能评价。结果表明,3种基底上制得的DLC薄膜结构致密,表面光滑且具有良好的均匀性;AFM表征结果表明,沉积的薄膜为无定型结构;Raman光谱分析显示沉积的薄膜为类金刚石薄膜;在非金属上采用等离子体化学气相沉积技术可以制备出DLC薄膜。与铝合金、氮化硅相比,选用不锈钢作为基底的薄膜硬度和弹性模量与基底差异更小,膜基结合力较强,可达13.55N;基底为氮化硅的薄膜摩擦因数较低,为0.094 8,但膜基结合力较差,仅为6.63N。此外,在相同工艺下,基底种类对薄膜的成分和耐摩擦磨损性能影响显著,但对薄膜的表面形貌和粗糙度无明显影响。

退火氧分压对AZO薄膜的透光和导电性能的影响

在室温下采用射频磁控溅射粉末靶在玻璃基底上制备掺铝氧化锌(AZO)薄膜,采用扫描电镜、X射线衍射仪、紫外可见分光光度计和霍尔效应仪等手段表征和分析了薄膜的微观结构和光电性能,研究了退火氧分压对薄膜光电性能的影响。结果表明:退火后的AZO薄膜仍具有c轴择优取向的六方纤锌矿结构,薄膜的表面致密光滑;随着退火氧分压的降低AZO薄膜光学带隙变窄、透光率有所降低,但是其值均高于80%;随着退火氧分压的降低载流子浓度显著升高,电导特性明显改善,电阻率最低达到2.1×10^(-3)Ω·cm。