在新形势下市级药品检验所发展的探讨

随着各市药检所由省直管到现在属地管理的改变,如何贯彻落实科学发展观,发挥技术优势,确保广大人民群众的健康和医药经济的安全、繁荣,促进市级药检事业快速、可持续发展,成为新形势下市级药检所面临的新课题。本文从多个方面对市级药检所今后的发展进行了探讨。

哮喘类中药制剂中非法添加化学药品检测方法研究

目的:建立快速、准确、高灵敏度测定哮喘类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、醋酸地塞米松、泼尼松、地塞米松的分析方法,并对10批市售药品进行检测。方法:采用TLC法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC法测定含量,采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm。结果:市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.4237%、0.5061%、0.6035%。结论:该方法操作简便、选择性强、灵敏度高、结果准确可靠,可以有效检测出哮喘类中药制剂中非法添加的糖皮质激素类化学药品。

关于抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法研究

目的:研究抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行初步定性研究,再采用高效液相色谱法进行进一步的定性分析。色谱柱为Diamonsil C18,以流动相为乙腈—水(40:60),流速为1.0mL/min,检测波长240nm。结果与结论:本方法准确度高,分离度好。

不同方法提取沙田柚柚皮精油成分的研究

以长寿沙田柚柚皮作为试验材料,采用冷压法、水蒸气蒸馏法和CO2超临界萃取法三种方法提取柚皮精油,研究不同方法提取柚皮精油的成分与含量。结果表明,三种提取方法的精油提取率分别为0.126%、0.401%和0.252%;采用GC-MS检测分析结果表明,三种方法所得精油有效成分的种类分别为49种、35种和37种,其中有22种成分相同,包括6种最高含量的成分(0.4%);水蒸气蒸馏法在提取过程中的高温会导致部分精油成分挥发或分解,CO2超临界萃取法提取前的冻干过程也会使部分精油成分随水分流失,冷压法依然是可保持沙田柚柚皮精油成分最有效的提取方法。

HPLC同时分析芎菊上清丸中7个化学成分的含量研究

目的建立HPLC同时测定芎菊上清丸中7个活性成分(栀子苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱)含量的方法。方法采用PorosheLL 120 SB-C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为230 nm 0~4.5 min(测定栀子苷),348 nm 4.5~9.0min(测定连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸),278 nm 9.0~15.0 min(测定盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱)。结果栀子苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、盐酸药根碱、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为4.024~80.48μg/mL(r=0.9991),2.042~40.84μg/mL(r=0.9993),3.956~79.12μg/mL(r=0.9996),6.090~121.80μg/mL(r=0.9990),4.026~80.52μg/mL(r=0.9995),3.924~78.48μg/mL(r=0.9998),6.030~120.6μg/mL(r=0.9998)。平均加样回收率(n=6)分别为96.5%,97.5%,95.9%,98.6%,99.8%,98.4%和97.3%;RSD分别为1.5%,1.3%,1.2%,1.4%,1.2%,1.1%和0.9%。结论该方法操作简单,重复性好,为评价和监控芎菊上清丸的质量提供了可靠的方法。

HPLC法测定盐酸吗啉胍片含量的考察

目的:建立高效液相法测定盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍含量的方法。方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(60∶20∶20);检测波长:237 nm;流速:1.0 ml/min。结果:盐酸吗啉胍在20～70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为99.90%,RSD=0.69%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸吗啉胍片中盐酸吗啉胍的质量控制。

HPLC法测定氯雷他定片含量

目的:建立测定氯雷他定片中氯雷他定含量的高效液相色谱法。方法:采用色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(用磷酸调节pH值至3.0)(70∶30),流速为1.0 ml/min,检测波长为247 nm,柱温为25℃。结果:回归方程为Y=760 965X-82 937,r=0.999 2(n=6)。表明进样量在0.80～4.80μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.60%,RSD为0.39%(n=9)。结论:本法测定氯雷他定片的含量简单、灵敏、重现性好,能够准确地控制药品质量。

近红外快速鉴别中成药风湿定胶囊剂非法添加醋酸地塞米松

目的:准确快速地识别中成药风湿定胶囊剂非法添加醋酸地塞米松。方法:药品检测车近红外漫反射光谱法结合OPUS软件对添加醋酸地塞米松的中成药风湿定胶囊剂建模。结果:准确地区分正品中成药风湿定胶囊剂和非法添加醋酸地塞米松的中成药风湿定胶囊剂伪品。结论:该方法可以方便地进行非法添加醋酸地塞米松中成药风湿定胶囊剂伪品的快速鉴别,并可以有效地应用于药品检测车快速筛查。

HPLC法同时分析测定妇炎康复片中4个生物碱成分

目的：探讨同时分析测定妇炎康复片中4个生物碱成分（槐定碱、苦参碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）的方法。方法色谱柱为安捷伦 ZORBAX SB-C18（4.6×250 mm，5μm）；以0.05 mo1/ L 磷酸二氢钾（用磷酸调节 pH =3.0）水溶液为流动相 A，乙腈为流动相 B，梯度洗脱（0~5 min，5% B；5~30 min，5% B 至30% B；30~50 min，30% B）；柱温35℃；检测波长0~25 min、220 nm（测定槐定碱和苦参碱），25~50 min、270 nm（测定盐酸巴马汀和盐酸小檗碱）；进样量5μ1。结果槐定碱、苦参碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为20.32~406.4μg（r =0.9997）、20.11~402.2μg（r =0.9998）、10.43~20.86μg（r =0.9996）、20.35~407.0μg（r =0.9995），平均加样回收率（n =6）分别为97.3%、98.0%、97.2%和97.6%，RSD分别为1.4%、0.78%、1.3%和1.5%。结论该方法简便准确，为评价和监控妇炎康复片的质量提供了可靠的方法。

HPLC法测定延续接骨丸中芍药苷的含量

目的 应用HPLC法测定延续接骨丸中芍药苷的含量。方法 采用高效液相色谱法测定延续接骨丸中芍药苷的含量。采用色谱柱：Agilent TC-C18（2）5μm,250×4.6 mm,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（15∶85）,流速为1.0 m L/min,检测波长230 nm,进样量为5μL。结果 芍药苷在0.02514-1.0056μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好（r=0.9997）;平均加样回收率97.43%（RSD=0.79%）。结论 应用HPLC法测定延续接骨丸中芍药苷的含量操作简便、结果准确、重现性好。

NIR法快速鉴别中药材地骨皮和其伪品毛叶探春

目的：准确快速的识别中药材地骨皮方法：药品检测车近红外漫反射光谱法结合OPUS软件结果：准确的区分正品地骨皮和伪品毛叶探春结论：该方法可以方便地进行中药材地骨皮的真伪快速鉴别，并可以有效地应用于药品检测车筛查。

HPLC法测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷含量

目的：建立乳癖消结丸中丹参酮ⅡA、橙皮苷高效液相含量测定方法。方法：色谱柱为Diamon—silC18（200mm×4．6mm，5μm），丹参酮ⅡA流动相：甲醇-水（75：25），检测波长：270nm，流速：1mL／min，柱温：30℃；橙皮苷流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（21：79），检测波长：284nm，流速：1mL／min，柱温：25℃。结果：丹参酮ⅡA进样量在0．0403～0．4032ug范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=3E＋06X-38932（r=0．9997），平均回收率为96．4％，RSD为1．6％（n=6）；橙皮苷进样量在0．1157～0．6942Mg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=787926X=3384．3（r=0．9999），平均回收率为96．9％，RSD为0．9％（n=6）。结论：该方法可用于测定乳癖消结丸中丹参酮ⅡA及橙皮苷的含量，简便稳定、灵敏度高、重现性好，可作为有效控制该药物质量的参考指标。

我国药品流通行业的基本现状与发展建议

在全面已改的逐渐推行下,不仅是对医疗机构方面的改革,同时对药品流通行业也做出了调整。传统药品行业的营销模式、服务模式、盈利模式等均面临着冲击。就我国市场而言,药品流通行业一直处于经营规模小且较为分散的状况中,较难给予集中管理,而这种分散性也导致整个药品流通行业的盈利能力较低。在全面已改推行的背景下,药品流通行业是否能够创新经营模式,获取到更为广阔的发展空间是本文所要探讨的主要问题。文中对药品流通行业的当前状况进行总结与分析,并以此为核心提出药品行业未来创新发展的可行性建议。

延胡索提取工艺的优化及化学成分与药效指标相关性分析

目的针对延胡索抑制肝癌细胞的作用,结合正交设计法,优选延胡索中延胡索乙素、原阿片碱的提取工艺条件,并对2种生物碱与药效学指标的相关性进行分析。方法采用正交设计法,以延胡索乙素提取率、原阿片碱提取率、SMMC-7721细胞抑制率和出膏率为评价指标,对延胡索中2种生物碱的提取工艺条件进行优选;应用SPSS 13.0统计软件进行Pearson相关系数分析。结果最佳提取工艺为6倍量70%乙醇回流提取2 h,延胡索中2种生物碱的提取率最高,对肝癌细胞的抑制率最高。结论该方法快速、操作简便,可以为确定延胡索中2种生物碱定量测定方法提供实验依据。

毛细管电泳法测定延胡索中2种生物碱含量电泳条件优化研究

目的:优化毛细管电泳同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的电泳条件,建立其含量测定方法。方法:采用单因素法,对影响缓冲溶液的组成、浓度、pH,分离电压,进样时间进行多水平优选。利用优化后的电泳条件同时测定延胡索中延胡索乙素和原阿片碱。结果:以60 mmol.L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH 6.0)-甲醇(5%THF)(体积比为65∶35)为运行缓冲液,运行电压为17 kV,进样电压为40 kPa,进样时间为3 s,温度为20℃,检测波长为283 nm的电泳条件为最佳优化条件,在20 min内达到完全分离。结论:确定了毛细管电泳法测定延胡索中两种生物碱含量电泳条件,该法简便、准确、可靠,为毛细管电泳法测定药材含量提供了一定的方法学依据,为延胡索药材的质量控制提供参考。

HPLC法测定前列康复胶囊中大车前苷、朝藿定C和淫羊藿苷

目的建立同时测定前列康复胶囊中大车前苷、朝藿定C、淫羊藿苷的HPLC法。方法安捷伦Zorbax C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为0-30 min,330 nm（测定大车前苷）,30-50 min,270 nm（测定朝藿定C、淫羊藿苷）;体积流量1.0 mL/min。结果大车前苷、朝藿定C、淫羊藿苷分别在10.08-201.60 ng、18.43-368.60 ng、52.25-1045.00 ng线性关系良好;平均回收率分别为100.6%、97.2%、97.2%,RSD值分别为1.5%、1.3%、1.2%。结论该方法操作简单,重复性好,可有效的控制前列康复胶囊的质量。

盐酸环丙沙星片近红外快检方法研究

目的:对盐酸环丙沙星片近红外快检方法进行探析。方法:抽取我所2013年1月至2015年6月测定的135批盐酸环丙沙星片为研究对象,并进行模型构建。结果:本研究中,通过对盐酸环丙沙星片进行定量模型与一致性检验模型的构建发现,建模样品与验证样品保持一致,偏差值均不超过2.0%,平均偏差值为0.76%,波长范围为6113.0—4566.3Cm-1,平滑点为9,模型维数为13。结论:近红外快检方法在盐酸环丙沙星片的测定中具备很高的实用价值。

论中药鉴定学发展近况

中药学是我国传统文化中的一个瑰宝,对我国医学事业的发展做出了巨大的贡献。中药学涵盖众多方面,包括养生、治疗、保健等,对比当前西方先进医学仍具备者诸多不可超越的优势。中药鉴定学是保障中药质量以及用药安全的基础保障,传统中药学中长期以来一直采用观察、触摸、口尝等手段进行中药鉴别,其优势在于便捷、快速等。随着中药学的开放性发展,逐渐融入了现代科技,将现代科学技术参与到中药的鉴定过程中,有效的提升了鉴定治疗与鉴定效率。本文对中药鉴定相关技术的发展近况予以总结并加以分析,探究中药鉴定学的发展现状。