乙基氯化物定量内标法气相色谱分析

采用气相色谱法,以正构十二烷作为内标物,使用5%DC-200填充柱和TCD检测器,对乙基氯化物进行分离与定量。分析结果表明,乙基氯化物的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.33,变异系数为0.36%,平均回收率为99.2%。

50%甲基嘧啶磷乳油的高效液相色谱分析

采用Hypersil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比3∶1)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长254nm,测定50%甲基嘧啶磷乳油中的甲基嘧啶磷含量,变异系数为0.34%,平均回收率为99.6%。

铂精矿和催化剂生产工艺中贵金属铂的测定研究

在辛基苯基聚氧乙烯醚微乳液(OP)存在下,研究了Pt(Ⅱ)与三甲氧基苯基荧光酮的显色反应条件。该体系最大吸收峰在550nm波长处,表观摩尔吸光系数e=2.181×105L·mol-1·cm-1。Pt(Ⅳ)含量在0～12ug/10ml范围内符合比尔定律。研究表明,本法用于铂精矿中的铂和催化剂中的铂的分析,结果满意。

溴甲烷土壤熏蒸技术

集约化经营生产,为各种土传病菌提供良好的生存环境。如果不加以有效的控制,任其发展,最终会使各种土传病害大发生,严重影响农作物的产量和质量。

铜矿生产工艺中微乳液介质-变色酸2C微量锑的测定研究方法

本文研究了变色酸2C与Sb(Ⅲ)的显色反应。试验表明,在pH7.93的硼砂-盐酸缓冲溶液中,在溴代十六烷基吡啶(CPB)微乳溶液存在下,Sb(Ⅲ)与试剂形成1:2:2的红色配合物,配合物的最大吸收峰在496nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.2×104L·mol-1·cm-1。Sb(Ⅲ)含量在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律。研究表明,本法用于微量锑的测定,结果满意。

二硫氰基甲烷中铁离子的测定-石墨炉原子吸收光谱分析

采用干灰化后石墨炉原子吸收光谱法测定了二硫氰基甲烷中铁离子的含量。将样品在不同温度下进行灰化至无黑色物,加入盐酸进行溶解,1%盐酸定容,然后采用石墨炉原子吸收光谱法测定铁离子的含量。在B建立的分析条件下,测定二硫氰基甲烷中的铁离子含量的方法具有较好的线性度、精密度和准确度,是较理想的分析方法。完全满足工业化对二硫氰基甲烷的质量控制。

高含量哒螨灵原药合成研究

以叔丁基肼水溶液、糠氯酸为原料,在甲苯做溶剂、冰乙酸做催化剂条件下经成腙、闭环、脱溶,然后在水相结晶制得高含量2-叔丁基-4,5-二氯-3(2H)-哒嗪酮(以下简称哒嗪酮);哒嗪酮再与对叔丁基苄硫醇在甲醇做溶剂的条件下经缩合、脱甲醇、水相结晶制得高含量哒螨灵原药。反应具有操作稳定、收率高的优点,缩合反应在低温下进行,有利于提高产品质量及收率;哒螨灵在一定浓度的稀碱水溶液中结晶,其含量可达到96%以上。该方法具有产品质量高、成本低的优点,适合工业化生产。

高含量乙羧氟草醚原药合成研究

以间羟基苯甲酸、3、4-二氯三氟甲苯为起始原料,以水做溶剂、在催化剂作用下进行醚化反应合成中间体3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸(以下简称醚化物);醚化物在以二氯甲烷做溶剂进行硝化反应合成三氟羧草醚;然后三氟羧草醚与α-氯乙酸乙酯进行酰化反应合成乙羧氟草醚原药。生产工艺易于控制,反应条件温和;对产品、中间体制定了后处理结晶方案,产品质量高、成本低,适合工业化生产。

莎稗磷合成方法研究

介绍一种合成除草剂莎稗磷的方法,以对氯苯胺和氯代异丙烷为起始原料,经烷基化制成中间体4-氯-N-异丙基苯胺,再经酰化制成中间体2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺,最后经缩合反应制得莎稗磷原药,反应总收率可达65%以上。

乙虫腈中间体5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的液相色谱分析

5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑是杀虫剂乙虫腈的重要中间体。采用液相色谱法对其含量分析方法进行了研究。采用甲醇和水为流动相,选用HypersilC18色谱柱,紫外检测器进行分析。结果显示标准偏差为0.38,变异系数0.40%,回收率为99.5%,线性相关系数为0.999。在建立的分析条件下,测定5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的有效成分的方法具有较好的线性、精密度和准确度,是较理想的分析方法,完全能够满足工业化对5-氨基-3-氰基-4-乙硫基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的质量控制。

嘧草硫醚中间体2-氯-6-巯基苯甲酸的液相色谱分析

2-氯-6-巯基苯甲酸作为除草剂嘧草硫醚的重要中间体,在公开发表的文献上鲜有2-氯-6-巯基苯甲酸含量分析的资料。采用液相色谱法对2-氯-6-巯基苯甲酸含量分析方法进行了研究。采用甲醇和水、磷酸为流动相,选用Hypersil C18色谱柱,紫外检测器,对2-氯-6-巯基苯甲酸的含量进行分析。标准偏差为0.31%,变异系数0.32%。回收率为99.6%。线性相关系数为0.999。在本文建立的分析条件下,测定2-氯-6-巯基苯甲酸的有效成分的方法具有较好的线性,精密度和准确度,是较理想的分析方法。完全满足工业化对2-氯-6-巯基苯甲酸的质量控制。