氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛的含量

建立了氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛含量的方法。采用氧瓶燃烧法,使格列喹酮主环物中水合氯醛的有机氯转化为无机氯,经氢氧化钠水溶液吸收后转化为氯离子。通过对流动相、流速、柱温的考察,确定优化后的离子色谱方法为：以TSKgec Super IC-Anion HS阴离子色谱柱为分离柱;以7.5 mmol/L Na HCO3-1.1 mmol/L Na2CO3为流动相;柱温40℃;流速1.0 m L/min;检测器为电导检测器。方法学验证结果表明：该方法的专属性良好,各杂质离子峰均不干扰Cl-色谱峰的检测;精密度良好（RSD≤2.0%）;Cl-浓度在0.025~0.080 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999 9）;检出限为0.01μg/L,定量下限为0.05μg/L;加标回收率为92.9%~103.4%,相对标准偏差（RSD）为6.4%。该方法简便、有效,能够准确检测格列喹酮主环物中水合氯醛的含量。

气相色谱法与高效液相色谱法测定琥珀酸索利那新原料药中的残留溶剂

建立了测定琥珀酸索利那新原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、石油醚、甲苯的气相色谱法和测定吡啶的高效液相色谱法。气相色谱法中以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以TR-5毛细管柱为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。高效液相色谱法中以AQC18色谱柱为分离柱,以50mmol·L-1磷酸氢二钠水溶液(含0.1%三乙胺,pH为7.6)-乙腈(1+1)为流动相,检测波长为254nm。9种溶剂的质量浓度在一定范围内呈线性,吡啶的检出限为0.01mg·L-1,其余8种溶剂的检出限在1.17~5.00 mg·L-1之间,加标回收率在86.3%~101%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~6.3%之间。

手性固定相高效液相色谱法同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体

以手性填料色谱柱为固定相，建立了同时测定琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的高效液相色谱法。分别以Daicel CHlRALPAK AD-H手性色谱柱、Daicel CHlRALCEL（R） OJ-H手性色谱柱、研创SCDP52546手性色谱柱、研创RC-OD52546手性色谱柱为分离柱，进行色谱柱筛选，并考察了不同检测波长、柱温及流动相体系对对映异构体和非对映异构体分离检测的影响。优化后的色谱条件为：以Daicel CHlRALPAK AD-H手性色谱柱为分离柱，正己烷-乙醇-二乙胺（900：100：1）为流动相；检测波长为220 nm；流速为1 mL/min；柱温为30℃。该色谱条件专属性良好（分离度≥2.0）；精密度良好（ RSD≤2.0％）；对映异构体、非对映异构体Ⅰ、非对映异构体Ⅱ分别在0.2405-10.8225，0.1868-8.4060，0.1961-8.8245μg/mL范围内线性关系良好（ r≥0.999）；检出限为0.06225-0.08013μg/mL，定量下限为0.1868-0.2405μg/mL；加标回收率为94.4％-95.7％，相对标准偏差为2.5％-3.1％。该方法简便、有效，可用于生产中琥珀酸索利那新原料药中对映异构体和非对映异构体的含量检测。

离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留

建立了离子色谱/直接电导法测定利格列汀药物中三氟乙酸残留的方法。利格列汀药物经二氯甲烷溶解后加水进行萃取,水相过滤膜后直接进样。采用EGⅢ在线发生20 mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,以Ionpac AS11-HC（4 mm×25 cm）色谱柱及Ionpac AG11-HC（4 mm×5 cm）保护柱进行分离,流速为1.2 m L/min,ASRS 500-4 mm阴离子抑制器和电导检测器抑制并直接检测,抑制电流60 m A,柱温30℃,进样体积25μL。结果表明,三氟乙酸与碳酸根离子及其他成分的分离度良好,三氟乙酸在0.848～6.46μg/m L范围内线性关系良好（r=0.999 4）,检出限（LOD）为0.031 8μg/m L,定量下限（LOQ）为0.106μg/m L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于利格列汀药物中三氟乙酸残留的检测。