养殖南方大口鲶鱼片贮藏过程中生化特性变化

目的探究不同冷冻方式和抗冻剂对南方大口鲶鱼肉生化特性及感官特性的影响。方法以鲜活南方大口鲶为原料,分为急冻组(JB)、单冻组(DB)、急冻+抗冻剂组(JK)、单冻+抗冻剂组(DK)、超低温速冻组(CL)5组鱼片,-18℃冰柜冷冻贮藏112周,分析南方大口鲶鱼片感官特性、pH值、挥发性盐基氮值、微生物、组织结构等变化趋势。盐溶性蛋白含量仅分析储藏40周的变化情况。结果鱼片贮藏40周时,JB、JK、DB、DK、CL组盐溶性蛋白分别下降至3.60%、10.94%、9.73%、13.23%、24.05%,下降速度:JB>DB>JK>DK>CL;鱼片贮藏112周时,JB、JK、DB、DK、CL试验组K值分别为48.83%、46.67%、45.18%、42.35%、37.14%,各试验组鱼片K值均呈缓慢上升趋势。其中CL试验组鱼片K值满足二级鲜度要求;各试验组鱼片TBA值均呈缓慢上升趋势,第112周TBA值:JB>JK>DB>DK>CL;5个试验组鱼片T-VBN值、pH、肌肉持水力、感官评分基本一致,无显著差异(P>0.05);各试验组鱼片冷冻贮藏112周,其菌落总数、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌均全部符合SC/T 3116国家相关标准规定要求;贮藏期间,各试验组南方大口鲶鱼片肌肉组织结构主要表现为细胞间结缔组织、肌细胞完整性和肌浆的变化差异,第112周鱼片组织结构变化程度为:CL<DK<DB<JK<JB。结论采用单冻或超低温速冻处理、抗冻剂处理后贮藏的南方大口鲶鱼片蛋白质的变性程度有一定的降低。

傅立叶变换近红外光谱技术快速测定玉米DDGS营养成分

为实现玉米DDGS营养指标的快速检测,本实验采用傅立叶变换近红外光谱技术,建立玉米DDGS水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分和氨基酸定量分析模型。收集全国范围内230个玉米DDGS样品,随机分为215个校正样品和15个验证样品,通过对不同组分独立进行光谱的预处理、交互检验计算和优化定标,得到的水分、粗蛋白质和粗脂肪定标方程决定系数R~2均在0.9以上,交互验证均方根误差(RMSECV)在0.30以内,相对分析误差RPD>3;粗灰分R~2为0.81,RMSECV为0.12,RPD为2.3,盲样验证结果均满足GB/T 18868要求,模型均有较好的准确性和稳定性;氨基酸组分建模和验证效果也较好。结果表明,采用傅立叶变换近红外光谱技术能够实现对玉米DDGS的快速检测。

气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的方法研究

为满足水产饲料中多环芳烃的测定需要,建立了以苊-D_(10)、䓛-D_(12)和苯并(a)芘-D_(12)为内标物,气相色谱质谱法测定水产饲料中16种多环芳烃的定性定量方法。通过考察提取溶剂、提取方式和净化方法等前处理过程,优化色谱质谱条件,得到最佳实验方法。并对实际样品进行测定,考察该方法的适应性。结果表明:在2~1000 ng/mL,16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限和定量限分别为0.6~1.2、1.8~3.6μg/kg,在2.0、5.0、20.0μg/kg添加水平下平均回收率分别为81.5%~99.3%、80.2%~97.4%、83.1%~99.8%,相对标准偏差分别为1.60%~14.3%、1.60%~14.6%、1.10%~14.4%。该方法灵敏度高、重复性好,具有较强的复杂基质抗干扰能力,对水产饲料样品中16种多环芳烃的测定提供理论依据。

微波–干灰化混合消解和原子荧光光度法测定鱼粉中总砷

采用微波–干灰化混合消解法进行前处理,原子荧光光度法测定鱼粉中的总砷含量。结果显示,样品经微波消解、干灰化、原子荧光分光光度法分析,加标回收率为96.8%~103.6%,相对标准偏差为2.4%,检出限为0.1μg/L;采用CNAS能力验证鱼粉样品,微波–干灰化混合消解法总砷测定结果与中位值一致。研究表明,微波–干灰化混合消解法能减少前处理过程中砷(As)因高温或消解不完全导致的损失,使鱼粉中的各种形态的As完全转化为无机砷离子,方法重现性好、准确可靠,是测定鱼粉中的总砷含量理想的前处理方法,也可以用于砷形态比较复杂的食品、饲料等样品中总砷的测定。

气相色谱质谱联用法测定饲料原料中16种多环芳烃

本研究建立了一种气相色谱质谱联用法定量测定饲料原料中16种多环芳烃的方法。以D10-苊、D12-■和D12-苯并(a)芘为内标物,对饲料原料中的多环芳烃提取、净化和定量方法进行优化。结果表明,在2~1 000 ng/mL范围内,16种多环芳烃峰面积与内标物峰面积比值均与质量浓度比值呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;检出限和定量限分别为0.6~1.2、1.8~3.6μg/kg;在2、5、20μg/kg三个加标水平下,回收率在75.6%~94.8%之间,相对标准偏差在0.8%~11.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,具有较强的复杂基质抗干扰能力,可用于批量饲料原料样品中的多环芳烃的定量测定。

饲料和食品中磺胺增效剂残留量检测方法研究进展

磺胺增效剂是人工合成的二氨基嘧啶类药物,能够与多种抗生素协同作用,数倍乃至数十倍地增强其抗菌杀菌作用。随着畜牧养殖行业的发展,存在磺胺增效剂滥用情况的发生,从而导致用药后在动物源性食品及饲料中有残留,进而给消费者健康带来安全隐患。针对此情况,世界各国都制定了适宜本国国情的限量标准。同时,为了满足法规的需求,越来越多的从业者也在积极探索高效率、高准确度的检测方法。目前,磺胺增效剂残留量的检测更多集中在动物源性组织上,对饲料及其原料中磺胺增效剂残留量的研究报道还比较少。磺胺增效剂残留的检测方法主要有分光光度法、胶体金免疫层析法、酶联免疫法、微生物法、高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、高分辨质谱法等。其中高效液相色谱法和液相色谱串联质谱法以其高灵敏度、高准确性、高可靠性的特点,对磺胺增效剂残留量的检测起到了重要的推进作用。

固相微萃取‒气质联用法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇

采用顶空固相微萃取法建立了以顺式-十氢-1-萘酚为内标物、气相色谱质谱法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇的定性定量测定方法。考察了鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇提取和定量方法,优化了顶空固相微萃取条件,并通过实际样品的测定,考察方法的适应性。结果显示,在0.1-10.0μg/L范围内,土臭味素和2-甲基异莰醇峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限分别为0.018和0.023μg/kg,定量限分别为0.059和0.076μg/kg,3个浓度梯度添加平均回收率分别在68.67%-80.30%、62.67%-83.40%之间,相对标准偏差分别在2.35%-6.53%、3.16%-6.80%之间,该方法灵敏度高、重复性好,可用于批量鱼肉样品中土臭味素和2-甲基异莰醇的定量测定。

鱼粉近红外光谱模型传递应用研究

为探讨光栅型与傅里叶变换型近红外分析仪之间模型传递的应用效果,选取国产鱼粉为近红外光谱样本,DS2500F型近红外分析仪为源仪器,MPA型近红外分析仪为目标仪器,采用分段直接校正(PDS)方法实现近红外光谱传递。分别建立水分、粗蛋白质、粗脂肪、蛋氨酸和赖氨酸等组分的预测模型,通过交互验证决定系数(Rcv^2)、交互验证标准误差(RMSECV)、马氏距离(MD)、系统偏差(Bias)、预测均方根误差(RMSEP)和相对分析误差(RPD)等参数,多维度评估光谱传递后所建预测模型的效果。结果表明,DS2500F仪器的近红外光谱传递到MPA型仪器时,所建国产鱼粉的水分、粗蛋白质、粗脂肪、蛋氨酸、赖氨酸的预测模型与MPA型仪器原始预测模型各参数对比无显著差异,预测效果基本一致,说明国产鱼粉在DS2500F仪器上的近红外光谱通过传递可以替代MPA型仪器的原始光谱,间接实现了模型传递,且具有良好的适用性和共享性,可提高近红外预测模型的应用效率。

玉米DDGS近红外光谱转移研究

为探讨玉米DDGS近红外光谱转移应用效果,实现不同仪器间模型共享,以FOSS DS2500F型为主仪器、TR3750-5000型为从仪器,采用近红外光谱多元校正转移方法实现原始光谱转移,分别采用水分、粗蛋白质、粗脂肪、谷氨酸、甘氨酸、赖氨酸等组分的建模参数即交互验证标准差、交互验证决定系数和外部样品验证预测模型的光谱差异性、系统偏差、预测结果准确率等,多维度评估光谱转移后所建预测模型效果。通过验证和评估,从DS2500F型仪器原始光谱转移到TR3750-5000型仪器建立的水分、粗蛋白质、粗脂肪、谷氨酸、甘氨酸、赖氨酸等预测模型的SECV、1-VR、光谱匹配度、系统偏差、预测准确率与TR3750-5000型仪器原始光谱建立的预测模型无显著差异。结果表明,DS2500F原始光谱转移到TR3750-5000型仪器建立的玉米DDGS水分、粗蛋白质、粗脂肪、谷氨酸、甘氨酸、赖氨酸等预测模型可以替代TR3750-5000型仪器原始预测模型,提高模型利用率,具有良好的实用性和共享性,适用于饲料生产企业日常玉米DDGS质量控制。

紫外分光光度法测定饲料中的噁唑烷硫酮

本实验采用紫外分光光度法建立饲料中噁唑烷硫酮的定量检测方法。添加白芥子酶100 mg,饲料中的硫代葡萄糖苷在pH 7.0缓冲液中、35℃下酶解120 min,经二氯甲烷萃取后,带羟基的异硫氰酸酯与乙醇反应环化生成噁唑烷硫酮,测定试样溶液235、245 nm和255 nm的吸光度,紫外分光光度法定量。结果表明:所建立的方法定量限为150 mg/kg,平均回收率为86.1%~116.9%,相对标准偏差为1.27%~8.03%,方法重复性好,可信度高,适用于菜籽及其加工产品,以及含有菜籽及其加工产品的配合饲料、浓缩饲料和精料补充料样品中噁唑烷硫酮的测定。