液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中70种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱一串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35min 内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0μg/mL 内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.

毛细管气象色谱法测定新药UP0044中有机溶剂的残留量

建立了测定新药UP0044中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸7种有机溶剂含量的方法，以确定它们在药物中的残留量和比例．实验方法采用毛细管气相色谱法，氢火焰离子检测器（FID），以DB-624色谱柱（30m×250pm×1.4μm）对样品进行分离，采取程序升温，载气为氦气，外标法计算含量．结果显示：在各色谱条件下，7种溶剂的线性良好（R^2〉0．99），平均回收率为90％～110％，RSD为1．2％～8．8％，最低检出限0．9×10^-8～1．69×10^-4；所测试的4批样品中除甲醇、乙醇有检出外，其他溶剂均未检出．

毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.