高效液相色谱仪在食品检验中的应用

高效液相色谱法是当前应用最广泛的一种分析方法,是在传统液相色谱柱层析法和高效液相色谱法的基础上形成的,在当前食品检测中,能够提高检测效率和质量,扩大检测范围,并能针对食品中的有害物质和农药残留等准确分析,从而达到保障食品安全的作用。高效液相色谱仪概述以及特点概述。高效液相色谱是在传统技术的基础上引进高效液相色谱理论,

食品检验准确性提高的控制因素

在食品制造加工工业进行的过程中，食品检验工作显得非常重要。这不仅关系到食品的质量，更关系到许多人的生命健康安全，只有做好食品检验工作，保证食品检验的准确性，才能有效地减少食品安全问题。食品检验准确性提高的重要性在食品检验机制建立过程中，要借助相应的技术手段提高食品安全质量。但是，检验效果还有待提高，尤其是食品检验准确性得不到有效控制，无法达到标准，导致食品安全性大打折扣，这些问题不仅会影响整个食品市场的运行效果，也会对食用人群造成严重影响。因此，提升食品检验准确性成为了新时期食品监督机制中的重点，相关部门要针对具体问题展开深度分析和集中整合，使安全检测效果和综合水平得以全面升级。

塑化剂对食品安全的影响

本文从实际出发,阐述了塑化剂的理化性质及其危害,并有针对性的提出了相应的应对措施。

食品污染与食品安全初探

食品污染对食品安全的影响非常严重。食品污染指的是食品被一些有害物质侵袭,导致食品的营养和性质发生变化。食品污染的种类非常多。首先,食物中本身含有天然有害毒物导致食品不安全。其次,环境污染物对食品会造成污染。再次,食品添加剂会对食品安全造成影响。最后,食品在加工,贮存、运输和烹调过程中会产生一些对食品有害的物质,加工用具中也可能会有一些污染物。如果根据污染物的性质划分。

践行科学检验精神全面加强实验室能力建设

李云龙院长在《求是》杂志2012年第6期发表文章,精辟阐述了以＂为民、求是、严谨、创新＂为核心的科学检验精神,是科学发展观、科学监管理念在各级食品药品检验机构表现形式的归纳和总结,是食品药品检测系统人员面对新形势、新任务应该认真思考、深刻领会的指导思想和理念。1履行职责,服务为民为民,是科学检验精神的核心,是解决＂为谁检测,

分子筛MCM-48负载杂多酸催化合成乳酸丁酯性能研究

通过浸渍法分别将磷钨酸、磷钼酸负载于MCM-48分子筛内,制备负载型杂多酸催化剂,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)等方法对负载型催化剂进行表征。将负载型杂多酸催化剂应用于乳酸丁酯合成反应,在催化剂用量及反应温度确定的条件下,考察了正丁醇和乳酸物质的量比、杂多酸负载量、反应时间对酯化率的影响。结果表明,MCM-48分子筛分别负载磷钨酸和磷钼酸是合成乳酸丁酯较为理想的催化剂,在最佳条件下,催化合成乳酸丁酯酯化率在94%以上,且负载型催化剂回收容易,可重复使用。

HPLC法测定猪毛蒿中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸成分的含量

目的:建立猪毛蒿中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:327 nm;柱温:30℃;进样量:10μL,采用HPLC法测定猪毛蒿中绿原酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸的含量。结果:建立的含量测定方法稳定可靠,精密度、稳定性、重复性及加样回收率试验结果均良好。结论:本实验建立的猪毛蒿含量测定方法可用于该药材的质量控制。

全国肉苁蓉饮片专项抽验情况分析与研究

目的:通过全国中药材饮片专项抽验工作,了解肉苁蓉饮片市场整体质量现状及存在的问题,为相关部门实施监管措施提供技术支持和依据,完善肉苁蓉检验标准,保障公众用药安全。方法:从全国30个省级行政区抽取肉苁蓉饮片样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部肉苁蓉项下规定开展检验工作,出具检验报告,分析检验数据以评价肉苁蓉饮片市场情况。针对检验中发现的问题,采用实地调研、生药学鉴定等技术开展探索性研究。结果与结论:本次抽验的肉苁蓉样品共计171批次,按现行质量标准检验合格159批,不合格12批,均为【性状】不合格,经探索性研究鉴定不合格样品为伪品沙苁蓉片或掺有沙苁蓉片的肉苁蓉饮片样品。

HPLC法测定保和丸中连翘苷的含量

目的测定保和丸中连翘苷的含量。方法采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-水(22∶78),检测波长为278nm,流速为1.0mL.min-1。结果连翘苷进样量在0.03208～0.3208μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.99995);平均加样回收率为98.6%,RSD=1.0%(n=6)。结论该方法稳定、准确,可用于保和丸中连翘苷的含量测定。

HPLC法测定蒙成药哈日阿-布日-16中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立HPLC法测定哈日阿-布日-16中羟基红花黄色素A的含量。方法:采用InertSustain AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长403 nm,柱温40℃,进样量为10μL。结果:羟基红花黄色素A在0.03006~1.2024μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999;平均回收率99.95%(RSD=1.37%)。6批成药中,羟基红花黄色素A的含量在0.71~1.24 mg·g^(-1)之间。结论:所建立的HPLC法稳定可靠,可作为哈日阿-布日-16中羟基红花黄色素A含量测定的方法。

中药黄芪中8种有机氯农药残留气相色谱分析及其检测结果研究

目的研究中药黄芪中8种有机氯农药残留气象色谱分析以及检测结果。方法从我省三级甲等医疗机构采集8份黄芪样品并收集黄芪的产地等信息,按照《中国药典》中的有机氯农药残留气相色谱检测方法,中药黄芪经过粉碎以后使用有机溶剂提取以及磺化后,再使用分流进样的方法经过两次程序升温技术分离,最后使用电子捕获检测器检测并使用外标法计算有机氯农药残留含量。结果在本次的研究中,保留时间最长的农药为pp′-DDT,农药α-BHC的检测浓度最低;使用配备了电子捕获器的气相色谱仪绘制8种有机氯农药的气相色谱图,出峰时间最早的是α-BHC,最晚的是pp′-DDT;在本次实验中,称取黄芪并加入标准品溶液,用所添加的标准溶液为标准,使用外标法定量,计算黄芪的回收率和精密度,其中β-BHC的回收率最低,δ-BHC的精密度最大。结论在对中药黄芪中8种有机氯农药残留的检测中,气象色谱分析方法较好,为安全用药提供了保障,对其他此类中药农药残留问题提供了参考价值,可以进一步的推广。

基于网络药理学的多叶棘豆总黄酮抗炎作用机制研究

目的:通过网络药理学探讨多叶棘豆总黄酮抗炎作用机制。方法:通过Pub Chem及Swiss Target Prediction数据库对蒙药多叶棘豆中24个黄酮类成分的潜在靶点进行预测,利用Gene Cards数据库检索炎症相关靶点,将以上两个靶点结果取交集,利用String数据库构建PPI网络,在DAVID平台进行GO功能富集和KEGG通路富集分析,利用Cytoscape软件构建化学成分-靶点-疾病网络图。结果:多叶棘豆24个黄酮类成分共得到350个靶点,与炎症有关的靶点取交集后共得到18个共有靶点,GO分析共得到59个条目,KEGG分析得到9条信号通路,化学成分-靶点-疾病网络显示多叶棘豆总黄酮抗炎核心成分有5种,包括5,4’-dihydroxy-7,3’-dimethoxyflavone、5,7-dihydroxy-6,4’-dimethoxyflavone、apigenin、luteolin、kaempferol等;核心靶点有5个,包括ABCB1、PTGS2、ALOX5、SYK、NOS2等。结论:网络药理学直观地反映了多叶棘豆总黄酮可能通过多成分、多靶点和多通路来治疗炎症性疾病,为深入研究多叶棘豆总黄酮抗炎作用机制提供了科学依据。

HPLC法测定不同产地兴安白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的:建立HPLC法测定兴安白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量。方法:采用InertSustain AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(63∶37),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长248 nm,柱温35℃,进样量为10μL。结果:所建立的HPLC法,能很好的分离兴安白芷中欧前胡素与异欧前胡素两种成分。欧前胡素与异欧前胡素分别在0.01081~1.081μg和0.01056~1.056μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为r=0.9999和r=1;欧前胡素与异欧前胡素的平均回收率分别为99.88%(RSD=0.87%)和100.06%(RSD=0.64%)。结论:所建立的HPLC法稳定可靠,可为兴安白芷药材的质量控制提供参考。

反相高效液相色谱法测定格列喹酮片含量

目的:建立降糖类药物格列喹酮片的反相高效液相色谱含量测定方法。方法:应用反相高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Ultimate~XB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),磷酸二氢铵溶液(pH3.5)-乙腈(3∶5)为流动相,检测波长为310 nm,流动相为稀释剂。结果:格列喹酮与其他杂质峰异喹啉物分离度良好,格列喹酮在20~200μg·mL^(-1)内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),且重复性好(RSD=0.129%,n=6);平均回收率98.6%(RSD=1.2%,n=6)。结论:反相高效液相色谱法测定格列喹酮片的含量专属性强,准确度和精密度良好,可以用于该药物的分析与质量控制,为完善与提升格列喹酮片的质量标准提供依据。

尖叶假龙胆薄层色谱特征图谱及高效液相指纹图谱的研究

目的:建立尖叶假龙胆药材特征图谱及高效液相(HPLC)指纹图谱。方法:采用3种薄层色谱(TLC)法,建立尖叶假龙胆薄层特征图谱。采用HPLC法,建立尖叶假龙胆的指纹图谱,色谱柱为InertSustain AQ-C_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃,进样量为10μL。以《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价。结果:所建立的TLC法,斑点清晰,分离度良好;建立的尖叶假龙胆药材的HPLC指纹图谱,确定了10个共有峰,指认了獐牙菜苦苷和龙胆苦苷两个成份,10批不同产地的尖叶假龙胆药材指纹图谱相似度>0.900,整体相似度较好。结论:所建立的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱分析模式,稳定可靠,可为尖叶假龙胆药材的质量控制提供参考。

HPLC法测定清心沉香八味散中沉香四醇的含量

目的:测定清心沉香八味散中沉香四醇的含量。方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,柱温为30℃;流速1.0m L/min;检测波长为252nm。结果:沉香四醇进样量在0.004985~0.074775μg范围之内与两个峰面积之和具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.3%,RSD值0.9%(n=6)。结论:该方法稳定、准确,可用于清心沉香八味散的质量控制。

蔬菜农药残留现状及其潜在风险

随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长周期也越来越短。在蔬菜种植时，为了防治害虫经常会喷洒一定量的农药，这些农药都会给蔬菜带来残留。如果人们不能及时处理蔬菜上的农药残留，就会对人们的身体产生很大危害。本文主要研究蔬菜农药残留的现状，以降低蔬菜农药残留的潜在风险。

HPLC-MS法测定三子散中川楝素的含量

目的:采用液相色谱-质谱联用法测定三子散中川楝素的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.01%甲酸溶液(31∶69)为流动相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子模式下选择质荷比(m/z)573离子进行检测。结果:川楝素对照品在0.00997~0.14988μg范围之内与两个峰面积之和具有良好的线性关系(r=0.99999);平均加样回收率为99.8%,RSD为0.6%(n=6)。结论:该方法稳定、准确,可用于三子散的质量控制。

蒙成药德都红花七味丸微生物限度检查的方法学验证

目的:建立蒙成药德都红花七味丸的微生物限度检查方法。方法:按照《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢC进行验证和试验,细菌计数采用离心法,霉菌及酵母菌计数、控制菌计数按常规法进行检查。结论:通过方法学验证试验得出的检查方法可用于蒙成药德都红花七味丸的微生物限度检查。

HPLC法测定蒙成药玉日力-13中木香烃内酯与去氢木香烃内酯的含量

目的:用高效液相色谱法测定蒙成药玉日力-13中木香烃内酯和去氢木香烃内酯的含量。方法:高效液相色谱法,采用Alltima C18色谱柱(250×4.6mm,粒度5μm),以甲醇-水(65:35)为流动相,流速0.8m L/min;柱温25℃;检测波长为225nm;进样量为10μL。结果:木香烃内酯和去氢木香烃内酯在0.1922~1.5380μg和0.2015~1.6120μg范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9998和0.9996。精密度试验RSD分别为0.6%和1.1%,重复性试验RSD分别为0.2%和0.5%,平均回收率分别为99.7%和98.4%,RSD分别为1.1%和1.3%(n=5)。结论:该方法具有操作简便、准确等特点,稳定性、重现性良好,可用于该制剂的质量控制方法。