液相色谱-串联质谱法定量检测油脂中16种多环芳烃

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)含量的方法。方法油脂经乙腈提取处理后,采用柱纯化技术对PAHs进行富集,通过液相色谱-串联质谱仪进行检测。重点优化离子源的选择,色谱柱的优化,提取溶剂和提取溶剂体积以及洗脱溶液的选择等。确定最优前处理方法为5 mL乙腈提取,PAH固相萃取柱净化并用15 mL乙酸乙酯:二氯甲烷(V:V=1:1)洗脱。最优检测条件为使用大气压化学电离源在正离子模式下进行离子化,使用EclipsePAH液相色谱柱进行分离。结果16种PAHs在0.1~500.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,检出限在0.04~1.72μg/kg,定量限在0.11~17.01μg/kg,加标回收率有最优值为75.71%~117.60%,日内相对标准偏差为0.09%~8.00%,日间相对标准偏差为0.10%~8.18%。结论该方法可准确提取并检测出16种PAHs,提高食用油中PAHs的检测效率,为食用油的安全性评价提供了方法支撑。

包装葵花籽油氧化稳定性研究

研究了包装葵花籽油初始过氧化值、顶空部分的残氧量和温度对保质期内葵花籽油氧化稳定性的影响。结果发现:氧气和高温共同作用会使油品加速氧化,在无氧状态下单纯高温对葵花籽油的影响不显著;灌装前葵花籽油初始过氧化值小于2.5 mmol/kg,能确保包装葵花籽油在最大残氧量的状态下,过氧化值在保质期内符合国家标准;瓶内顶空部分的残氧量越低,越有利于包装葵花籽油的质量稳定。

食用植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂来源和风险控制措施研究

对食用植物油中邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的来源和风险控制进行了研究。针对植物油加工企业实际情况,分别从油料及其包装、加工,油脂接触的塑料制品进行全面排查和分析PAEs来源。结果表明:油料在种植过程中吸收了塑化剂导致其本身含有一定量的塑化剂;采用PP编织袋不会对油料造成塑化剂污染;油料在预榨之前有效地清理塑料杂质,可减少毛油中PAEs含量;油脂生产过程中接触的输油软管和垫片、垫圈等塑料制品的PAEs含量、温度、时间与PAEs在食用植物油中的迁移量成正比,是植物油中塑化剂污染的主要因素。脱臭工艺可脱除一定量的塑化剂。结合植物油中塑化剂来源和防治措施,可降低植物油中塑化剂风险。

四级浓香菜籽油酶法脱胶工艺条件优化

选取磷脂酶PLA1,对四级浓香菜籽油进行酶法脱胶工艺研究。分别研究了酶添加量、50%柠檬酸添加量、去离子水添加量、酶解时间对四级浓香菜籽油酶法脱胶效果的影响。在单因素实验的基础上,采用响应面实验设计,对酶法脱胶工艺条件进行优化。结果表明:四级浓香菜籽油酶法脱胶最佳工艺条件为水浴温度55℃、酸反应时间3 min、酶添加量22 mg/kg、50%柠檬酸添加量260mg/kg、去离子水添加量2%、酶解时间120 min,在该条件下酶法脱胶油磷脂含量为22. 26 mg/kg,酸价(KOH)为2. 31 mg/g,收率为96. 81%。

精炼对菜籽油品质的影响

菜籽油在精炼过程中,其理化指标和微量成分会发生变化,而这些变化对菜籽油的品质具有决定性的影响。取同一批次各精炼工序中的4种菜籽油(毛油、中和油、脱色油、脱臭油),对其进行分析测定,研究精炼对油脂品质的影响。结果表明:精炼后的菜籽油酸值、过氧化值、色泽、含磷量均下降;V_E、甾醇、多酚、角鲨烯含量显著降低,损失率分别为27.82%、25.34%、91.21%、79.69%;反式脂肪酸和3-氯丙醇含量变化不大。

不同产地浓香菜籽油中特征风味物质的研究

以贵州、四川、安徽、湖北、湖南、江苏和内蒙7省油菜籽为原料,经烘炒热榨制取浓香菜籽油,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对浓香菜籽油中风味物质进行萃取和分离鉴定,在此基础上引入相对活度值法(ROAV)对鉴定出的风味物质进行活度分析,提取其中的特征风味物质。结果显示:甲烯丙基氰、4-异硫氰酸酯-1-丁烯、壬醛、2,3,5,6-四氟苯甲醚、2,5-二甲基吡嗪是不同产地浓香菜籽油的共同特征风味物质。同时因产地不同浓香菜籽油又表现出风味差异,贵州、四川菜籽油中硫甙降解产物含量较高,表现出浓郁的辛辣味;湖北菜籽油中吡嗪类化合物含量较高,表现出浓郁的焙烤香味。

油茶蒲不同溶剂粗提液的总黄酮提取率与抗氧化活性比较

为探索油茶蒲的有效利用途径,采用各具5个体积分数梯度的5种有机溶剂对油茶蒲进行超声辅助浸提而得到25种粗提液,研究比较了各粗提液的总黄酮提取率和清除DPPH·的能力。结果表明:总黄酮提取率最高的5种溶剂及其对应的总黄酮提取率依次是60%丙酮溶液(6. 28%)、60%乙醇溶液(5. 24%)、80%甲醇溶液(4. 82%)、60%1,3-丁二醇溶液(4. 40%)、60%乙酸乙酯-乙醇溶液(4. 13%);清除DPPH·能力最强的5种粗提液及其对应的清除率依次是100%乙醇溶液提取物(92. 78%)、60%乙酸乙酯-乙醇溶液提取物(92. 69%)、100%1,3-丁二醇溶液提取物(89. 68%)、100%甲醇溶液提取物(86. 54%)、100%丙酮溶液提取物(81. 99%)。黄酮提取率最高的油茶蒲提取物所对应的DPPH·清除能力并不是最强的,说明油茶蒲提取物中除了黄酮以外,可能还有多酚、皂素、多糖等其他抗氧化活性成分。适合油茶蒲黄酮利用的最佳提取剂是60%乙酸乙酯-乙醇溶液,总黄酮提取率达4. 13%,所对应提取物对DPPH·清除率达92. 69%,是一种适应工业化开发利用油茶蒲黄酮的理想溶剂。

电子鼻在两种类型浓香菜籽油识别中的应用

采用电子鼻对6种不同炒籽温度和7种不同原料产地油菜籽分别制取的两种类型浓香菜籽油进行了分析。结果表明:通过采集各样品气味信息,电子鼻能够灵敏地检测到浓香菜籽油的香气差异,经数据主成分分析判定,电子鼻既可以很好地区分不同炒籽温度的菜籽油样品,又可以区分不同原料产地的菜籽油样品,因此利用电子鼻技术能建立一种客观、快速区分不同工艺或不同原料浓香菜籽油的评价方法。

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的TBHQ含量

建立了植物油中TBHQ的中性氧化铝固相萃取-高效液相色谱分析法。分别用TBHQ标准溶液10、25μg/m L和50μg/m L进行加标回收率和精密度试验。结果表明:加标回收率在100.0%~103.0%之间,RSD为2.0%~6.0%,说明该方法具有良好的可靠性和重现性。研究表明,该方法操作简便,油脂净化完全,结果准确可靠。

硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中的特丁基对苯二酚含量

建立了硅胶固相萃取-高效液相色谱测定植物油中特丁基对苯二酚(Tert-Butylhydroquinone,TBHQ)含量的方法。该实验对硅胶的用量、油样量、洗脱剂的极性、流速和层析柱规格进行了优化组合。分别用3.1μg、5.4μg和13.6μg作加标回收率和精密度试验,其回收率在95.6%~103.7%,RSD%为3.5%~5.1%,且同一样品的TBHQ含量测定结果与NY/T1602—2008测定的基本一致,说明该方法具有良好的准确性和重复性,可用于植物油中TBHQ含量的测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为(0.024±0.003)mg/kg。

两种色谱柱分离37种脂肪酸组分研究

分别采用CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱对37种脂肪酸标样和油样脂肪酸组分进行分离,探索了色谱柱流速、分流比和程序升温对分离效果的影响。利用已知CD-2560色谱柱对37种脂肪酸混标组分出峰顺序、标样质量浓度和油样比对,理顺了DB-WAX色谱柱测定37种脂肪酸混标中各组分出峰顺序和名称。结果表明,这两种色谱柱的最佳分离条件为:混标质量浓度1 mg/mL,柱流速0.55 mL/min,分流比70∶1,程序升温为100℃保持5 min,以3℃/min上升至230℃(CD-2560色谱柱保持30 min,DB-WAX色谱柱保持50 min)。采用这两种色谱柱用于5种油样中脂肪酸组分含量的测定,分离效果几乎一致,说明CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱均能较好地应用于植物油中37种脂肪酸组分的测定。

不同加热温度和时间对菜籽油中苯并(α)芘含量影响的研究

根据苯并(α)芘的性质,考察不同加热温度和时间对菜籽油中苯并(α)芘含量的影响;模拟精炼过程,考察精炼各工序对苯并(α)芘的去除能力。结果表明:菜籽在180℃以下烘炒,时间不超过20 min时,菜籽油中的苯并(α)芘含量不会上升;炒焦不会导致菜籽油中的苯并(α)芘含量增加,但碳化后容易导致菜籽油中的苯并(α)芘大量产生。本精炼过程中的脱胶脱酸和活性炭吸附是脱除苯并(α)芘的关键工序,而单纯活性白土脱色、脱臭、脱蜡对苯并(α)芘的脱除作用小。

浓香菜籽油挥发性风味成分的鉴定

采用顶空固相微萃取(HS–SPME)与气相色谱–质谱(GC–MS)联用技术对浓香菜籽油挥发性风味成分进行了鉴定。结果表明:该浓香菜籽油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以甲基腈、5–氰基–1–戊烯、苯基丙腈、4–异硫氰基–1–丁烯为主,氧化挥发物以1,5–己二烯–3–醇、3,5–二甲氧基乙酰基苯基酮和糠醛为主,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主。

溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量

建立了溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量的方法。以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液为基体改进剂,正丁醇溶解植物油,形成均匀透明的溶液,利用石墨炉原子吸收光谱仪测定植物油中的铅含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定参数。结果表明:在优化条件下,该方法在铅质量浓度0~80μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.996),精密度实验RSD为3.4%~5.8%,检出限为3.2μg/L,回收率为96.0%~104.0%,RSD为3.6%~4.2%。该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中的铅含量测定。

干灰化-氢化物发生原子荧光光谱检测植物油中砷含量的方法改进

对GB 5009.11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》第二法中氢化物发生原子荧光光谱法的干灰化法前处理上的操作细节进行补充和明确,对实验参数进行优化,并对实际样品进行了测定。在确保数据准确性的基础上,研究了称样量、硝酸镁添加量及添加形式、加防爆沸珠、炭化过程、灰化温度和灰化时间对实验的影响。结果表明,优化后的前处理条件为:称样量4 g;添加10 m L、400 g/L的硝酸镁溶液;加入防爆沸珠;90~110℃将水分蒸干,180~250℃将样品炭化至干渣,加入氧化镁后300~350℃加热至样品底部为灰色或白色;灰化温度540℃;灰化时间8 h。改进后实验方法的加标回收率为100.0%~106.0%,相对标准偏差为1.88%~11.78%。改进后的实验方法能准确测定植物油中的痕量砷。

食用植物油充氮定量检测技术的研究

简要介绍了食用植物油中氮气含量定量检测装置及方法。通过该检测装置可测定出不同种类食用植物油在8~35℃的饱和氮气含量,以饱和氮气含量为基础数据,可测定出不同油品的实际氮气含量及充氮率。探明了温度对油品中氮气含量的影响,建议适宜的充氮温度为15~20℃,并得出成品食用植物油在货架期内油瓶不变形的最低充氮率为75%,为食用植物油工业生产提供指导。

植物油中苯并(a)芘含量测定方法的建立

采用先皂化再层析洗脱的方法对样品进行前处理,建立了高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法。结果表明:建立的方法加标回收率为99. 5%～106%,RSD为0. 68%～3. 6%,前处理具有成本低(<10元/样)、耗时短(60 min),试剂无水乙醇无毒、环保的优点,适用于大批量植物油中苯并(a)芘含量的测定。

不同前处理方法对植物油中苯并(a)芘含量测定的影响

通过对比硅胶柱层析法、正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法、石油醚洗脱氧化铝柱层析法、溶剂萃取法对植物油中苯并（a）芘含量测定的影响，从而选择最佳的前处理方法。结果表明：当苯并（a）芘质量浓度为7．5750ng／mL以下时，硅胶柱层析法的回收率达到100％；正己烷-乙醚混合液洗脱氧化铝柱层析法的回收率达到90％以上，其RSD都在1．0％以下。说明这两种前处理方法的回收率高且稳定，皆能准确地测出植物油中的苯并（a）芘含量；而石油醚洗脱氧化铝柱层析法和溶剂萃取法的回收率分别为54．9％～66．4％和37．3％～44．7％，RSD分别为0．19％～0．77％和1．35％-3．48％，表明这两种方法对植物油中苯并（a）芘含量测定具有较大的误差。

两种前处理方法测定植物油中砷含量的研究

通过优化两种前处理方法干灰化法和微波消解法，利用原子荧光光度计进行植物油中砷含量测定；进行了砷加标回收率实验、重复性实验和对比实验。结果表明：干灰化法的加标回收率为85％-91％，RSD为2．9％～3．6％；微波消解法的加标回收率为85％-103％，RSD为0．8％～3．9％；两种方法的回收率和重复性良好，均满足方法学要求；两种方法对同一植物油测出的砷含量结果与第三方检测机构（GB／T5009．11-2003）测出的结果基本一致，说明这两种方法检测砷含量结果准确,都能较好地应用于植物油中砷合量的测定。