分析化学综合实验:分光光度法测定工业油品加氢脱硫催化剂中镍和钼的含量

针对目前高校开展的分析化学实验内容单一、项目陈旧等问题,将创新综合性实验教学项目引入到课堂教学中,能够增强学生独立思考、主动探索和解决问题的能力。因此,我们设计了包括样品制备、分析测试、数据处理及结果对比等步骤的实验教学方案。该实验以分光光度法测定Ni、Mo金属含量为目的,通过对工业油品加氢脱硫催化剂(Ni-Mo/γ-Al_(2)O_(3))进行制备及金属含量测定,使学生既能了解负载型催化剂制备的常规实验方法,又能掌握分光光度法定量分析技术。

苯并咪唑基金属有机骨架/氧化石墨烯复合材料对罗丹明B的吸附

通过对溶剂热“一锅法”合成中碱性溶剂的调整,成功制备了2种形貌不同的Cd苯并咪唑基金属有机骨架(Cd-MOF)与氧化石墨烯(GO)的复合材料,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和傅里叶红外光谱(FT-IR)对复合材料的结构和性能进行了表征,并研究了其对水中罗丹明B(rhodamine B,RhB)的吸附性能。结果表明:GO的加入增强了Cd-MOF在水中的稳定性,提高了吸附能力;当溶液pH为3.5,吸附时间为60 min时,吸附率可达约95%。

卤代芳香族羧酸与含氮配体合成镧系配合物的结构、热化学和荧光性质

采用室温溶液挥发法合成了五种结构新颖的镧系配合物,其结构通式为[Ln(2,4-DFBA)3(phen)]2(Ln=Sm 1,Eu2,Er 3,2,4-DFBA为2,4二氟苯甲酸的简写,phen为1,10-菲啰啉的简写),[Ln(2-Cl-6-FBA)2(terpy)(NO3)(H2O)]2(Ln=Tb4,Dy 5,2-Cl-6-FBA为2-氯-6-氟苯甲酸的简写,terpy为2,2’:6’2’’-三联吡啶的简写)。五个配合物可以分为两个系列,使用不同的镧系离子作为中心离子。通过X射线单晶分析,5种配合物均属于单斜晶系,空间群为P21/n。配合物1,2和配合物3虽然具有相同的分子通式,但配位方式明显不同,形成了前者为9配位的松饼型,后者是8配位的双帽三棱柱几何构型。二维面状超分子结构的形成方式也明显不同,区别在于配合物1和2通过微弱的π-π堆积作用形成。配合物4和5是同构的,结构中引入了硝酸根离子较为有趣,通过C―H···F氢键和π-π堆积作用形成二维面状超分子结构。在299.25–1073.15K温度下对配合物1–5通过热重-微分热重-差示扫描量热/红外光谱(TG-DTG-DSC/FTIR)联用技术进行热分解机理的研究。测定了配合物1,2,4,5的固体荧光,特征过渡峰位于^(4)G_(5/2)→^(6)H_(5/2),^(4)G_(5/2)→^(6)H_(7/2),^(4)G_(5/2)→^(6)H_(9/2)(1),^(5)D_(0)→^(7)F_(0),^(5)D_(0)→^(7)F_(1),^(5)D_(0)→^(7)F_(2),^(5)D_(0)→^(7)F_(3),^(5)D_(0)→^(7)F_(4)(2),^(5)D_(4)→^(7)F_(6),^(5)D_(4)→^(7)F_(5),^(5)D_(4)→^(7)F_(4),^(5)D_(4)→^(7)F_(3)(4),和^(4)F_(9/2)→^(6)H_(15/2),^(4)F_(9/2)→^(6)H_(13/2)(5),均表现出镧系离子的特征过渡峰。此外,还对配合物2和4进行了荧光寿命的研究,其荧光衰减时间分别为1.288和0.648 ms。

有机分子修饰的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@GO纳米复合材料的合成表征

本论文采用氧化沉淀法制备纳米Fe_(3)O_(4)粒子,将正硅酸乙酯处理磁粒子,获得Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)纳米粒子,然后用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对纳米复合粒子进行改性,获得表面带有-NH2的磁性纳米粒子,然后将氧化石墨烯(GO)涂覆在经过改性的纳米复合磁粒子上,获得修饰有不同有机分子的复合纳米磁粒子。最后运用了傅立叶红外、XRD、元素分析表征对其进行分析。结果表明,成功获得修饰有不同有机分子的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@GO复合纳米磁粒子。

高校化学类大学生就业现状分析及对策

随着教育体制改革,国家不断扩大高校招生的人数,自2016年起国内高等教育学校招生人数以每年增加50万人的速度递增。随着经济社会持续发展,近十年来化学类专业已成为国民经济发展中最普遍的专业之一。不管是综合专业类大学,还是研究专业类大学,基本都会开设化学类专业课程。化学类专业呈现人数多、专业分工细的特点,这在无形之中加大了行业的就业竞争力,毕业生面临严峻的就业形势。本文就如何提升化学类专业毕业生就业优势,分析了化学类毕业生的工作定位需求,并对如何解决地域发展需求不平衡的就业问题进行分析及探讨。

制动软管用EPDM胶料的研制

通过合理的配方设计,制备了具有优异力学性能以及耐热空气老化、耐DOT-4#制动液、低压缩永久变形和耐低温性能的EPDM硫化胶,并考察了生胶和过氧化物硫化剂对其性能的影响。结果表明,采用EPDM 4450S/EPDM 2650C并用,加入DCP硫化剂,制备的硫化胶具有更优异的综合性能,适用面更广。

丁基橡胶胶乳制备工艺的优化

以丁基橡胶(IIR)为原料,采用“溶解-乳化”法制备了稳定性较好的IIR胶乳,考察了乳化剂种类、乳化剂组成、pH值、油水质量比、浓缩工艺等对乳化效果和IIR胶乳产率的影响。结果表明,优化的IIR胶乳制备的乳化剂配方及制备工艺如下:乳化剂为油酸钾和Triton X-100,二者质量比为4/1;当体系pH值为10,油水质量比为4/5时,得到的IIR乳液稳定性最佳,胶乳产率最高;采用膏化工艺进行胶乳浓缩,以藻酸钠为膏化剂,占胶乳中橡胶质量分数为0.6%时浓缩效果最好;并采用离心分离工艺缩短浓缩时间,当转速为1500 r/min,离心时间为20 min时,可获得总固物质量分数约为55%的IIR胶乳,胶乳产率达90%以上。

2-氯-4-氟苯甲酸与5,5'-二甲基-2,2'-联吡啶镧系配合物的晶体结构、光谱和热行为

合成并表征了2个双核配合物[Pr(2-Cl-4-FBA)3(5,5’-DM-2,2’-bipy)]2(1)和[Dy(2-Cl-4-FBA)3(5,5’-DM-2,2’-bipy)]2·2(2-Cl-4-FHBA)(2),其中2-Cl-4-FHBA=2-氯-4-氟苯甲酸,5,5’-DM-2,2’-bipy=5,5’-二甲基-2,2’-联吡啶。配合物1以八配位的Pr^(3+)为中心,其周围的配位环境为扭曲的三角十二面体。配合物2的结构是独特的,它包含2个自由的2-氯-4-氟苯甲酸分子,并以九配位的Dy^(3+)为中心与周围的氮、氧原子形成扭曲的三棱镜几何构型。这2个配合物均结晶于三斜晶系P1空间群,并通过氢键相互作用和π-π堆积作用形成了一维和二维超分子结构。研究了配合物的热分解过程,结果表明配合物1和2分别分为4步和5步进行分解。同时对配合物的三维红外堆积图进行了研究,结果表明,整个热分解过程中释放出的主要气态产物是水、二氧化碳和有机小分子碎片。配合物2的荧光性质研究表明,它可以发射出Dy^(3+)的特征跃迁对应的荧光。

交叉学科下高校学生专利申报与创新能力培养探究--以邯郸学院为例

文章从地方高校交叉学科学生专利申报能力与创新能力的培养展开多角度的研究,通过交叉学科拓展知识的实施,以提高学生专利申报能力和创新能力为目标,激发学生专利申报的兴趣与能力,推动地方高校将人才培养模式向学科交叉融合方向推进,逐步建立成熟的学科交叉互融的教学体系,培养出创新能力与学习能力兼备的优秀人才。

氯代芳香羧酸与联吡啶配体构筑的四种稀土配合物的晶体结构、热分析和荧光性质

利用2种氯代芳香羧酸(3,4-二氯苯甲酸和3,5-二氯苯甲酸,分别简写为3,4-HDClBA和3,5-HDClBA)与5,5'-二甲基-2,2'-联吡啶(5,5'-DM-2,2'-bipy)配体在溶剂热或常温反应的条件下成功地合成了4种稀土配合物[Ln2(5,5'-DM-2,2'-bipy)2(3,4-DClBA)6(H2O)(C2H5OH)](Ln=Sm(1),Eu(2))和[Ln(5,5'-DM-2,2'-bipy)(3,5-DClBA)3]2(Ln=Sm(3),Eu(4))。配合物1和2是同构的,每个中心离子是八配位的扭曲四方反棱柱的几何构型,分子与分子之间通过C-H…Cl氢键和π-π堆积作用形成二维的超分子结构。配合物3的几何构型为九配位的单帽四方反棱柱体,分子与分子之间通过不同的π-π堆积作用形成二维的超分子结构。利用热重红外联用技术研究了配合物1~4的热稳定性和热分解机理。对配合物2和4进行了荧光以及荧光寿命研究,结果表明2个配合物都能发射Eu^3+离子的特征荧光。

2,4,6-三甲基苯甲酸与5,5'-二甲基-2,2'-联吡啶构筑的系列镧系超分子配合物的晶体结构、热分解机理和性能

利用2,4,6-三甲基苯甲酸和5,5ʹ-二甲基-2,2ʹ-联吡啶配体在溶剂热的条件下成功合成出系列三元稀土超分子配合物[Ln(2,4,6-TMBA)3(5,5ʹ-DM-2,2ʹ-bipy)]2(Ln=Pr 1,Nd 2,Sm 3,Eu 4,Gd 5,Dy 6),并对其进行了单晶X-射线衍射、元素分析、热重分析等一系列表征。研究结果表明配合物1-5同构,中心离子的配位数为9,配合物通过π–π堆积作用形成一维、二维的超分子结构。配合物6具有不同的结构,中心镝离子的配位数为8,分子间通过π–π堆积作用和C-H…O氢键形成一维、二维的超分子结构。利用TG/FTIR技术研究了配合物的热稳定性和热分解机理,荧光光谱表明配合物4可以发射出Eu^(3+)离子的特征荧光,同时对配合物6的磁性进行了初步探究。

热分析动力学研究方法的新进展

"非等温动力学"作为热分析动力学研究的核心,已经被广泛应用于化学、化工、冶金、地质、药物和环保等重要领域。热分析动力学研究的主要任务是确定机理函数、活化能和指前因子等动力学参数。在众多的热分析动力学研究方法中,"等转化率法"由于其可以在不涉及动力学模式函数的前提下,获得较为可靠的活化能值,因此被国际热分析与量热学协会(ICTAC)推荐使用。本文简要介绍了近十年来提出的热分析动力学研究方法,特别是等转化率方法的研究进展情况,评述了各种方法的特点与局限。同时,展望了热分析动力学研究方法未来的发展趋势。

2,4,6-三甲基苯甲酸和5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶稀土镧配合物的构筑、晶体结构和热分解反应动力学

以2,4,6-三甲基苯甲酸和5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶为配体,采用溶剂热合成法,制备出双核分子结构配合物[La(L)3(L′)]2(L=2,4,6-三甲基苯甲酸根,L′=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶).晶体结构表明该配合物属于三斜晶系,Pī空间群,配合物分子通过配体分子之间微弱的π-π堆积作用分别形成一维链状和二维面状结构.TG-DTG/DSC研究结果表明该配合物具有一定的热稳定性,讨论了配合物的热稳定性和结构之间的构效关系.采用非线性等转化率积分法(NL-INT)和Starink法得到配合物第1步热分解过程的活化能与转化率的变化关系,计算了该步热分解反应的表观活化能.

钩藤现代研究进展

钩藤是广西壮族自治区在2021年确定的31种区域特色中药材之一,其具有降压、抗心律失常、抗脑缺血、镇静、抗血栓、抗肿瘤等多种药理作用。钩藤具有神经毒性和肝毒性。文章就钩藤化学成分及其药理作用、毒性作用及其在整体动物上的毒性表现和毒性作用机制做一综述。

银瓷茶罐制备及其存储黑茶品质分析

制备了一种陶瓷烧结用银浆,用该银浆制备了银瓷茶罐,表征了该茶罐存茶效果,以期利用银的防腐抑菌作用开发经济、安全的银瓷食品容器。银浆制备工艺中,球形银粉与片状银粉比例为3∶2,银粉质量占银浆质量的70%,玻璃粉质量占银浆质量的6%,载体质量占银浆质量的24%。确定烧结工艺为80℃干燥15 min,150℃干燥5 min,200℃干燥15 min,350℃干燥15 min,之后温度升至640℃烧结保温5 min后随炉降温。利用上述银浆制得银瓷茶罐并存放黑茶,效果良好。

高校科技创新为专利密集型产业发展赋能——以河北省为例

利用IncoPat专利分析平台对河北工业大学、燕山大学、华北理工大学、河北工程大学、邯郸学院等河北省内五所具有代表性的高校进行专利分析,从五所高校2002—2019年的专利申请趋势、法律有效状态、技术构成及转让趋势分析反映省内高校的科技创新能力。结合党的十九大报告,分析比较河北省高校的科技创新发展新局面,探讨高校科研赋能专利密集型产业的发展,为高校或高新企业相关专利密集型产业的科技转化与产出效率提高提供助力。

辣椒油树脂的纯化试验

以辣椒红色素生产过程中的副产品辣椒油树脂为原料,采用食用油洗和甲醇萃取工艺进行辣椒油树脂的纯化研究。试验表明,最佳方案为:3倍质量的大豆油将辣椒油树脂在45℃下油洗,静置分层后,放出下层杂质,然后采用75%甲醇在45℃下对食用油层萃取,萃取3次,使辣椒油树脂中辣椒素含量由14.72%提高至34.19%,得率为95.25%。

氧化石墨烯-石墨烯纳米复合物传感器检测对乙酰氨基苯酚和对氨基苯酚

本文通过简单超声法制备了氧化石墨烯-石墨烯(GO-Gr)碳复合材料,通过扫描电镜和电化学方法进行表征。将其修饰在玻碳电极表面,成功构建了用于对乙酰氨基苯酚(APAP)和对氨基苯酚(PAP)检测的电化学传感器。采用差分脉冲伏安法(DPV)测定APAP和PAP,线性检测范围为0.1~70μmol/L和0.3~60μmol/L,检出限为0.02和0.1μmol/L。同时,构建的传感器还表现出良好的稳定性和抗干扰能力,可用于实际样品的检测。