基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的复方血栓通胶囊化学成分研究

目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)建立一种快速识别复方血栓通胶囊中多种化学成分的定性分析方法。方法:通过分析UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术捕捉复方血栓通胶囊中未知化合物的一级精确分子量和多级碎片信息,同时与对照品的保留时间和质谱数据信息进行比对,并结合相关参考文献以及Mass Bank、Chemical Book等网络数据库信息从而实现对未知物的准确快速定性。结果:共从复方血栓通胶囊中鉴定出52个化学成分,其中主要包括酚酸类、醌类、黄酮类、氨基酸类及其他类等化学成分。结论:建立的方法可系统、快速、准确地识别复方血栓通胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础研究、质量控制及进一步临床应用等提供科学的理论依据。

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的芪参益气滴丸质量控制研究

目的采用超高效液相色谱法建立芪参益气滴丸的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法采用Waters超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为256nm,建立10批次芪参益气滴丸的指纹图谱。通过相似度分析并结合聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares discriminantanalysis,OPLS-DA)模式识别技术对芪参益气滴丸的总体质量进行分析评价。结果建立的指纹图谱共标定53个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的14个色谱峰。10批供试品的相似度均>0.94,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为2大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的3个共有峰。结论本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便易行,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价芪参益气滴丸的药物质量,同时为今后中药及其制剂更进一步的质量控制研究奠定了坚实的理论基础。