2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2,4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐的合成方法改进

2-(2-甲氧基-4-硝苯基)-3-(4-硝苯基)-5-(2,4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐(6)是用于细胞增殖和细胞毒性试验的CCK-8试剂盒的主要成分,该试剂盒具有操作方便、重复性好,灵敏度高等优点.改进了化合物(6)合成方法,使用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)氧化甲臜(5)中间体,路线总收率34.4%.同时,利用高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)、熔点测定、紫外光谱(UV)方法对目标产物(6)进行了结构验证.实验方法具有路线简单、操作安全、原料价廉易得等优点,并且后处理简单,适合工业生产.

3-氧化木糖与硝基甲烷加合产物的结构确定

以3-氧化木糖为原料,通过Henry反应与硝基甲烷加成,得到两种硝基糖化合物1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-5-对甲苯磺酰基-α-D-呋喃核糖(1)和1,2-O-异丙叉基-3-C-硝甲基-4-甲烯基-α-D-呋喃核糖(2),其中化合物2为新型的硝基糖化合物.通过应用1D NMR和2D NMR测试了化合物2的1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、gHSQC和gHMBC,对化合物2的1H和13C进行了全归属.

提高药物化学实验课教学质量的新思路

药物化学实验课是药物化学理论知识学习的具体实践,也是药学知识的综合和运用。随着我国对人才创新能力的进一步提高和更强调个性的"90后"大学生逐步成为大学生的主体,传统的药物化学实验课在教学形式上已经不能适应当前的教学需要。因此,有必要探索提高药物化学实验课教学质量的方法 。

皇冠果壳中皇冠苷A的提取工艺优化及含量测定

用HPLC方法测定了皇冠果壳中皇冠苷A的含量,确定了HPLC法测定皇冠苷A含量的条件.测定结果为:皇冠果壳中皇冠苷A的含量不低于16.47 g/kg.用正交试验优化了皇冠果壳中皇冠苷A的提取工艺,结果表明其理论最佳提取工艺条件为:用体积分数55%的乙醇提取2次,每次提取1 h,每次所用乙醇的体积为皇冠果壳质量的20倍.

抗肿瘤药物卡培他滨的合成新方法

研究了抗肿瘤药物卡培他滨的合成新方法.该方法以廉价的D-木糖为原料制得重要中间体1,2,3-三-O-乙酰基-5-脱氧-D-呋喃核糖(5),化合物5再与5-F胞嘧啶进行Vorbrueggen反应,然后经酰胺化,脱除乙酰基得到卡培他滨,合成总收率为29.8%.该方法的关键步骤是化合物3的3-OH构型翻转和5-对甲苯磺酰氧基基团(5-OTs)的还原脱除。结果表明,该方法原料廉价易得、反应条件温和、操作简单、收率良好且产物易于分离纯化,适合大规模制备.

利斯的明消旋体的高效实用合成

利斯的明作为氨基甲酸酯类乙酰胆碱酯酶抑制剂在60多个国家被批准用于治疗老年痴呆症,是临床最重要的治疗药物之一.从3-乙基苯酚出发,以3步反应高效实用地合成了利斯的明消旋体.关键步骤是以NBS为试剂的N-甲基-N-乙基胺基甲酸-3-乙基苯酯的苄位溴代反应.目标分子能够以71%的总产率得到,并且整个实验不需要传统的柱层析或者重结晶分离.整个合成包括酯化、苄位溴代和取代3种反应.