郑州市现场质控考核食盐碘含量测定结果

目的分析郑州市食盐碘含量测定现场质控考核结果,了解和掌握基层实验室人员的实际业务能力和水平,发现问题并制定改进措施。方法组织郑州市所辖11个县(市、区)实验室共22人进行现场理论考核,理论考核分为测定原理、适用范围、试剂配制、关键步骤、结果计算公式5个部分。以实验室为单位分组进行标准物质平行测定,对操作技能进行考核,查找、记录存在的问题。理论考核内容和现场技能考核细则判定依据《制盐工业通用试验方法碘的测定》(GB/T 13025.7-2012)。结果理论考核中,仅试剂配制和关键步骤两部分正确率为100%;测定原理、适用范围、结果计算公式部分正确率在80%以上。操作技能主要存在装载液体、样品称量、滴定操作不规范等问题。有1个实验室质控样品测定结果超出标准物质参考范围,判定为不合格。结论部分基层实验室人员的理论基础较薄弱,操作技能规范性不够,应制定切实可行措施,做好技术培训、指导和考核工作。

石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中铅含量的不确定度评定

目的通过对石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中铅含量的不确定度分析,以期找到影响不确定度的主要因素。方法依据GB/T5750.6-2006生活饮用水卫生标准中铅的测定方法和《JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示》对样品检测过程中的不确定度进行评定。结果通过对检测过程的分析,发现不确定度来源于标准溶液、标准溶液稀释的过程、校准曲线拟合过程、石墨炉自动进样的过程和样品重复测定等方面。本次不确定度评定的结果为ρ=24.29μg/L,合成不确定度为2.79%,扩展不确定度为1.3μg/L。结论石墨炉原子吸收法测定饮用水中铅含量的过程中,影响不确定度的主要因素为标准曲线拟合和样品重复测定。

《制盐工业通用试验方法碘的测定》(GB/T 13025.7-2012)的改进意见及建议

为使食盐中碘含量测定标准方法《制盐工业通用试验方法碘的测定》(GB/T13025.7-2012,简称标准方法)更加规范、严谨,作者结合工作实践经验和文献书籍,从标准方法的原理、化学反应式书写、标准滴定溶液的配制与标定、空白试验、样品称量、结果计算、淀粉指示剂等细节方面列出了需要完善和修改的内容,并提出了修改意见和建议,供标准方法制定工作者修订时借鉴参考。