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微波消解/ICP-MS法测定烟草中微量元素含量 被引量:14
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作者 孙雨安 宋世丘 +2 位作者 王国庆 魏丽芳 李振兴 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1968-1971,共4页
采用2 mL 50%HNO3和1 mL 47%H2O2作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2%HNO3稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用... 采用2 mL 50%HNO3和1 mL 47%H2O2作为消解体系,最终消解液酸度在2%左右对烟草样品进行微波消解,标准溶液采用2%HNO3稀释,添加Ge和Rh内标元素,直接进行ICP-MS分析。此方案避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的繁琐步骤,延长仪器相关部件使用寿命,消除由于样品溶液与标准溶液酸度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素,给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定结果。方法检出限为0.006~1.133 ng.mL-1,相对标准偏差0.90%~5.66%,Cu和Y回收率93%~102%。结果表明,文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定,烟草样品微量元素含量与烟草产地、类别有紧密联系。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 微波消解 烟草 微量元素
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人血清吸收光谱的研究 被引量:12
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作者 丁小平 孟超 +9 位作者 王建林 凌晓峰 徐怡庄 谢大 周孝思 孟广政 胡秋菊 郭振泉 吴瑾光 宋增福 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第2期225-226,共2页
用吸收光谱的方法测试正常人血清和癌症病人的血清,发现它们的吸光度有差异。另外,在人血清中加入一定数目的癌细胞后测其吸光度,得到一些有意义的结果。
关键词 人血清 吸光度 癌症病人 血清 吸收光谱
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基于红外光谱-小波变换-核独立成分分析的地黄炮制过程终点确定 被引量:9
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作者 张西安 董春红 +2 位作者 孙晓丽 唐艳霞 王国庆 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期179-181,185,共4页
对地黄炮制过程采集样品进行进行红外光谱(IR)测试,利用连续小波变换(CWT)对原始IR数据进行噪音滤除与背景扣除,再对混合信号进行核独立成分分析(KICA),提取其中能够体现纯组分光谱特征轮廓的独立组分(IC)信息,根据独立组分及其相对强... 对地黄炮制过程采集样品进行进行红外光谱(IR)测试,利用连续小波变换(CWT)对原始IR数据进行噪音滤除与背景扣除,再对混合信号进行核独立成分分析(KICA),提取其中能够体现纯组分光谱特征轮廓的独立组分(IC)信息,根据独立组分及其相对强度变化趋势表征地黄炮制过程,建立了地黄炮制过程的终点判断的新方法. 展开更多
关键词 核独立成分分析 红外光谱法 小波变换 过程分析 地黄
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二氧化硅负载壳聚糖络合铂催化烯丙基缩水甘油醚硅氢加成反应 被引量:5
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作者 赵建波 孙雨安 +2 位作者 谢冰 吴诗德 孙红旗 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期42-44,共3页
将壳聚糖(CS)负载到SiO2上得到SiO2-CS,再与Pt配位,制得二氧化硅负载壳聚糖络合铂催化剂(SiO2-CS-Pt)。以烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的硅氢加成为模型反应,考察了SiO2-CS-Pt的催化性能,研究了温度、原料配比、反应时间等对目的产... 将壳聚糖(CS)负载到SiO2上得到SiO2-CS,再与Pt配位,制得二氧化硅负载壳聚糖络合铂催化剂(SiO2-CS-Pt)。以烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷的硅氢加成为模型反应,考察了SiO2-CS-Pt的催化性能,研究了温度、原料配比、反应时间等对目的产物的收率的影响,结果表明该催化剂具有较好的催化活性和重复利用性能。目的产物收率达59.7%,催化剂连续使用4次,活性下降不大。 展开更多
关键词 二氧化硅负载壳聚糖络合铂催化剂 烯丙基缩水甘油醚 硅氢加成
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常见金属离子含量的测定及烟草聚类分析研究 被引量:5
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作者 孙雨安 王国庆 +3 位作者 程定玺 阎克玉 李兴波 谢冰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1009-1012,共4页
对 5个烟叶产区的 88个烟草样品 ,利用火焰光度法和原子吸收光谱法分别测定其钾和镁、钠、锰、铁和锌的含量 ,应用模糊c 均值 (FCM )聚类分析与系统聚类分析对这些样品分类。结果表明 ,模糊聚类分析对于烟草产地的判断具有积极的指导意... 对 5个烟叶产区的 88个烟草样品 ,利用火焰光度法和原子吸收光谱法分别测定其钾和镁、钠、锰、铁和锌的含量 ,应用模糊c 均值 (FCM )聚类分析与系统聚类分析对这些样品分类。结果表明 ,模糊聚类分析对于烟草产地的判断具有积极的指导意义 。 展开更多
关键词 金属离子 含量测定 烟草 产地认定 聚类分析 火焰光度法 原子吸收光谱法
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乳胶附聚型阴离子交换固定相的制备及表征 被引量:5
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作者 孙雨安 王超威 +3 位作者 李振兴 于文浩 刘军伟 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1206-1210,共5页
以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为乳胶聚合单体,制备了一种乳胶附聚型阴离子交换固定相。通过无皂化乳液聚合法,以AGE和苯乙烯(ST)为共聚单体制备AGE-ST共聚乳胶。将该乳胶季铵化后附聚在磺化的聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)微球表面,制备一种乳... 以烯丙基缩水甘油醚(AGE)为乳胶聚合单体,制备了一种乳胶附聚型阴离子交换固定相。通过无皂化乳液聚合法,以AGE和苯乙烯(ST)为共聚单体制备AGE-ST共聚乳胶。将该乳胶季铵化后附聚在磺化的聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)微球表面,制备一种乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相。通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和元素分析(EA)等对该乳胶附聚型阴离子交换色谱固定相的理化性质进行表征,结果显示季铵化的AGE-ST共聚乳胶成功附聚在磺化的PS-DVB微球表面,并通过分离常规阴离子和有机酸对制得的阴离子交换剂的色谱性能进行评价。AGE以其良好的pH耐受性和活泼的反应活性为离子交换色谱固定相的制备提供一个新的选择。 展开更多
关键词 离子色谱 固定相 季铵化 阴离子交换 乳胶附聚 烯丙基缩水甘油醚
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连续小波变换-支持向量回归-紫外分光光度法测定多组分B族维生素含量 被引量:7
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作者 董进义 孟晓玲 王国庆 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页
提出了连续小波变换-支持向量回归-紫外分光光度法(CWT-SVR-UV)多组分B族维生素含量测定方法.通过对维生素B混合样品测定光谱进行CWT处理,能够扣除光谱背景信号,降低光谱重叠与共线性的影响.将CWT-SVR-UV法用于维生素B1、维生素B2、维生... 提出了连续小波变换-支持向量回归-紫外分光光度法(CWT-SVR-UV)多组分B族维生素含量测定方法.通过对维生素B混合样品测定光谱进行CWT处理,能够扣除光谱背景信号,降低光谱重叠与共线性的影响.将CWT-SVR-UV法用于维生素B1、维生素B2、维生素B3及维生素B6混合组分的同时测定,测定结果相对标准偏差分别为0.9%、1.8%、1.7%和0.5%.与基于原始光谱数据的SVR和偏最小二乘(PLS)建模方法相比较,本文提出的建模测定方法具有更好的预测准确度. 展开更多
关键词 小波变换 支持向量回归 紫外分光光度法 维生素B 多变量校正
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基于相依成分分析-红外光谱法的黄芩炮制过程分析 被引量:3
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作者 王建玲 赵建波 +2 位作者 刘应凡 赵绍伟 王国庆 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第8期2096-2099,共4页
将相依成分分析(DCA)算法用于模拟混合组分红外光谱(IR)分析及黄芩炮制过程分析与终点确定。研究结果表明,DCA法能从黄芩炮制过程测定的IR信号中提取相依组分(DC)信息,而且这些DC对应的光谱特征信息与对应的黄芩活性组分光谱特征相一致... 将相依成分分析(DCA)算法用于模拟混合组分红外光谱(IR)分析及黄芩炮制过程分析与终点确定。研究结果表明,DCA法能从黄芩炮制过程测定的IR信号中提取相依组分(DC)信息,而且这些DC对应的光谱特征信息与对应的黄芩活性组分光谱特征相一致;通过观测DC相对强度变化趋势,确定黄芩炮制过程终点为55min。该研究为黄芩炮制过程分析与终点确定提供了新途径。 展开更多
关键词 相依成分分析(DCA) 红外光谱(IR) 黄芩 过程分析
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黄芩中多种金属元素含量测定及其初级形态分析 被引量:3
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作者 董春红 刘应凡 +2 位作者 赵绍伟 孙晓丽 王国庆 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第4期85-89,共5页
采用湿法硝解法对黄芩样品进行预处理,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了河南及甘肃2个不同产地的黄芩样品中的28种人体必需或有害的金属元素,结果表明黄芩中含有多种金属元素,不同产地黄芩中金属元素种类基本相同,不同金属元... 采用湿法硝解法对黄芩样品进行预处理,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了河南及甘肃2个不同产地的黄芩样品中的28种人体必需或有害的金属元素,结果表明黄芩中含有多种金属元素,不同产地黄芩中金属元素种类基本相同,不同金属元素含量差异较大,变化范围在0.1μg.g-1(Se)~5 277μg.g-1(Mg)(河南产黄芩).进一步以溶出率为指标对黄芩样品中金属元素初级形态进行了分析,结果表明不同金属元素的溶出率不同,多数在30%以下,但多种金属元素的可溶态在85%以上,说明金属元素在黄芩中可能与其他有机化合物成分形成配合物,其与有机配体形成配合物的稳定性决定了其溶出率的大小,其中可溶态较大的金属元素则可能以自由离子的形式或与某种低分子量配体结合的形式存在由于颗粒小,易通过滤膜而较易被人体吸收.黄芩中金属元素含量及其初级形态分析的研究结果可以为多种中成药制成冲剂、汤剂提供金属元素含量与形态方面的相关信息. 展开更多
关键词 黄芩 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 金属元素 初级形态分析
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基于自适应核独立成分分析的活性二氧化锰助剂光谱信息的提取 被引量:2
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作者 王国庆 彭杨 +4 位作者 刘绍文 孙晓丽 赵建波 孙雨安 刘应凡 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1340-1343,共4页
利用乙醚、丙酮、氯仿、甲苯四种有机溶剂提取活性二氧化锰助剂,提取液经过滤浓缩后应用FT-IR(ATR附件)测定其红外光谱。采用绝对中位差法(MAD)确定混合体系中吸光物组分数,利用核独立成分分析(KICA)提取混合光谱信号中的纯组分光谱信息... 利用乙醚、丙酮、氯仿、甲苯四种有机溶剂提取活性二氧化锰助剂,提取液经过滤浓缩后应用FT-IR(ATR附件)测定其红外光谱。采用绝对中位差法(MAD)确定混合体系中吸光物组分数,利用核独立成分分析(KICA)提取混合光谱信号中的纯组分光谱信息,建立了自适应核独立成分分析方法(AKICA)。采用AKICA提取得到的助剂光谱信息与所实际使用的化合物一致。结果表明AKICA具有无需经过繁冗化学或物理样品前处理而直接从混合物中直接提取光谱信息的能力,为混合体系中纯组分光谱信息的直接提取提供了新思路。 展开更多
关键词 独立成分分析 红外光谱 活性二氧化锰 助剂 光谱信息提取
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气相色谱-质谱法测定水果中杀菌剂残留量 被引量:2
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作者 王国庆 张东飞 +3 位作者 王素方 孙雨安 孙晓丽 李晓莉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期197-199,共3页
关键词 气相色谱-质谱法 有机硫杀菌剂 残留量 水果 高效液相色谱-质谱 农药残留限量标准 高效液相色谱法 测定
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气相色谱-质谱联用法在食品安全分析中的应用 被引量:5
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作者 王建玲 候学会 王国庆 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2013年第8期110-114,共5页
综述近年来气相色谱一质谱联用技术在食品安全分析中的应用,这些应用包括对食品中添加剂、农药残留、兽药残留和污染物质等的分析,并对该方法的应用前景进行了展望。
关键词 气相色谱一质谱联用 食品安全 分析 残留
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罗红霉素的百里酚蓝荷移分光光度法测定 被引量:2
13
作者 李俊 高成庄 +2 位作者 王国庆 常方方 李全民 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第3期97-99,共3页
用紫外可见分光光度法研究了罗红霉素作为供体与百里酚蓝作为受体在乙醇溶液中的荷移反应,建立了一种测定罗红霉素的新方法。室温条件下罗红霉素与百里酚蓝形成1∶1型荷移配合物,该配合物在438nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.70×... 用紫外可见分光光度法研究了罗红霉素作为供体与百里酚蓝作为受体在乙醇溶液中的荷移反应,建立了一种测定罗红霉素的新方法。室温条件下罗红霉素与百里酚蓝形成1∶1型荷移配合物,该配合物在438nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数为1.70×103L/(mol·cm),稳定常数1.53×106,罗红霉素在41.9~419mg/L范围内符合比尔定律。 展开更多
关键词 罗红霉素 百里酚蓝 荷移反应 分光光度法
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3-(N-联苯基氨基)-9-苯基咔唑的合成与表征 被引量:2
14
作者 孙雨安 司江坤 +2 位作者 杨振强 韩兆海 杨瑞娜 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期597-600,共4页
以咔唑为初始原料,经NBS亲电取代反应、Ullmann反应和Buchwald-Hartwig偶联反应,合成了有机电致发光器件(OLED)空穴传输材料中间体标题化合物,利用NMR、IR、MS和元素分析等分析方法对产物进行了表征。
关键词 3-(N-联苯基氨基)-9-苯基咔唑 合成 表征
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基于密度泛函方法的梓醇红外光谱的预测 被引量:1
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作者 孙晓丽 董春红 +3 位作者 孙雨安 符德学 谢冰 王国庆 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第9期2383-2387,共5页
梓醇是一种具有特殊药理活性的环烯醚萜苷类化合物。采用密度泛函(DFT)B3LYP/6-311G**方法对梓醇分子的几何构型进行全优化,得到其几何构型参数,进一步计算得到梓醇的红外振动光谱,振动频率校正因子为0.96。对计算得到的振动频率进行归... 梓醇是一种具有特殊药理活性的环烯醚萜苷类化合物。采用密度泛函(DFT)B3LYP/6-311G**方法对梓醇分子的几何构型进行全优化,得到其几何构型参数,进一步计算得到梓醇的红外振动光谱,振动频率校正因子为0.96。对计算得到的振动频率进行归属和解析并与实验测定得到的梓醇IR光谱特征峰比较,发现理论计算出的IR光谱与实验测定IR特征峰位具有很好的一致性,说明所采用的DFT方法能够用于梓醇分子几何构型的优化,预测难以得到标准对照品的环烯醚萜苷类化合物的IR光谱数据。 展开更多
关键词 梓醇 红外光谱(IR) 密度泛函
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Al_2O_3掺杂的80TiO_2·20SiO_2介孔光催化剂的合成与表征 被引量:2
16
作者 王建玲 吕全建 王国庆 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期560-563,581,共5页
以钛酸异丙酯[Ti(OCHMe2)4],正硅酸四乙酯[Si(OEt)4],无水三氯化铝(AlCl3)为无机氧化物前驱体,无水乙醇为溶剂,非离子型三嵌段聚氧烯烃共聚物表面活性剂(P123)为模板剂,采用溶胶-凝胶法成功地合成了Al2O3掺杂的80TiO2.20SiO2介孔材料(1)... 以钛酸异丙酯[Ti(OCHMe2)4],正硅酸四乙酯[Si(OEt)4],无水三氯化铝(AlCl3)为无机氧化物前驱体,无水乙醇为溶剂,非离子型三嵌段聚氧烯烃共聚物表面活性剂(P123)为模板剂,采用溶胶-凝胶法成功地合成了Al2O3掺杂的80TiO2.20SiO2介孔材料(1),其结构经UV和XRD表征。研究结果表明,1的介观结构具有良好的有序度;1骨架内的Al2O3为无定形;Al原子未进入锐钛矿晶格内。1对光的吸收主要在紫外区,带隙能2.95 eV~2.97 eV,且低于80TiO2.20SiO2的带隙能(3.22 eV)。在紫外光照射下,1分解H2S气体的活性得到了显著提高,且最高活性是80TiO2.20SiO2的3倍以上。 展开更多
关键词 介孔光催化剂 Al2O3掺杂的80TiO2.20SiO2 合成 光催化分解H2S
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6S-5,6,7,8-四氢叶酸的合成研究 被引量:1
17
作者 侯学会 王建玲 +1 位作者 王国庆 吕全建 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期108-110,共3页
报道了一种简单、廉价、安全、适合工业化生产的合成左旋四氢叶酸的方法.采用工业级叶酸为起始原料,通过还原反应、手性拆分等步骤合成了标题化合物,总收率达到38.7%.
关键词 6S-5 6 7 8-左旋四氢叶酸 还原反应 拆分
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气-质联用/沸点-Lee保留指数法快速分析胆固醇裂解产物 被引量:1
18
作者 程定玺 刘保霞 +2 位作者 孙雨安 谢冰 张海灵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期85-88,共4页
利用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)技术在600、750、900℃条件下对胆固醇进行裂解,通过NIST02质谱数据库、沸点和Lee保留指数法对胆固醇裂解产物进行了定性分析;利用峰面积归一化法对其中48种化合物包括脂肪族碳氢化合物和芳香族... 利用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPyGC-MS)技术在600、750、900℃条件下对胆固醇进行裂解,通过NIST02质谱数据库、沸点和Lee保留指数法对胆固醇裂解产物进行了定性分析;利用峰面积归一化法对其中48种化合物包括脂肪族碳氢化合物和芳香族碳氢化合物进行了相对含量分析,组分含量最小为0.08%,最大为65.07%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 胆固醇 沸点 保留指数
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降冰片烯类化合物的合成及其表征研究 被引量:1
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作者 刘保霞 谢冰 +2 位作者 马啸华 刘瑛 丁秀云 《邢台职业技术学院学报》 2007年第1期46-47,76,共3页
本文研究了以环戊二烯和其它含有碳碳双键的化合物为原料,通过Diels-Alder反应,合成了降冰片烯类化合物:5-苯基-2-降冰片烯、5-腈基-2-降冰片烯、5-羧基-2-降冰片烯。实验应用了气相色谱仪(GC)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、气相色谱... 本文研究了以环戊二烯和其它含有碳碳双键的化合物为原料,通过Diels-Alder反应,合成了降冰片烯类化合物:5-苯基-2-降冰片烯、5-腈基-2-降冰片烯、5-羧基-2-降冰片烯。实验应用了气相色谱仪(GC)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对产物进行了表征,取得了满意的结果。 展开更多
关键词 环戊二烯 DIELS-ALDER 合成 降冰片烯 表征
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2-羟基-4-氧杂三环[4,2,1,0^(3,7)]-5-壬酮的合成与表征 被引量:1
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作者 杨振强 司江坤 +2 位作者 蒋卫鹏 李江涛 杨瑞娜 《化工技术与开发》 CAS 2012年第3期1-2,12,共3页
2-羟基-4-氧杂三环[4,2,1,03,7]-5-壬酮是光电材料的重要中间体,本文以丙烯酸和环戊二烯为原料,经Diels-Alder和氧化合成目标化合物,并通过1H NMR、13C NMR、MS和IR表征确定了5-降冰片烯-2-甲酸和目标化合物结构。
关键词 内型5-降冰片烯-2-甲酸 2-羟基-4-氧杂三环[4 2 1 03 7]-5-壬酮 环戊二烯
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