高效液相色谱法在假劣药检验中的应用

目的探讨高效液相色谱法在假、劣药的日常检验工作的应用。方法通过我国过去出现的几种中、西药的实例介绍。结果高效液相色谱法具有同时分离、分析的功能和具有快速、高效、灵敏、准确等优点,已成了分离、鉴定和含量测定的首选方法之一。结论高效液相色谱法在假、劣药的日常检验工作中,正发挥着越来越重要的作用。

利福平滴眼液制备工艺的改进

目的制备利福平滴眼液。方法以少量的甘油润湿利福平后,加适量的氢氧化钠溶液(0.1mol·L-1)溶解利福平,然后再加入其他成分。结果利用该方法制备不但解决了利福平溶解困难和滴眼液的渗透压问题,还可避免本品产生对眼睛的刺激性。结论本制备工艺简单、实用,质量可控。

穿心莲胶囊质量控制

目的：通过研究，提高穿心莲胶囊质量标准。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法同时测定脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯的含量。（色谱柱：YMC Hydrosphere C18（250mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（二元梯度洗脱）为流动相，流速为1mL·min^-1，柱温为35℃,检测波长为254nm。结果：穿心莲内酯的线性范围为22．8-228.0mg·L^-1（r=0．9999），平均加样回收率为99．56％，RSD为1．38％；脱水穿心莲内酯的线性范围为10．7-107.1mg·L^-1（r=0．9999），平均加样回收率为101．41％．RSD为1.70％。结论：该方法简便，结果准确，可用于该制剂的质量控制。

HPLC测定补肾康乐胶囊中淫羊藿苷含量

目的:建立高效液相色谱法测定补肾康乐胶囊中淫羊藿苷的含量。方法:选用Hypersil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸酸(30∶70∶0.5),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷线性范围为0.5～20μg/ml,回归方程Y=50515X+3262,r=0.9999,平均加样回收率98.41%,RSD=0.84%(n=6)。结论:高效液相色谱法简便、可靠,结果准确,可用于该制剂的质量控制。

复方儿茶酊的制备及临床新用途

目的 探讨复方儿茶酊的临床新用途。方法 将青黛加入复方儿茶酊中制成混悬酊剂 ,观察该制剂的稳定性 ,并观察其治疗带状疱疹及后遗神经痛、烧伤、烫伤、湿疹、褥疮的疗效。结果 该制剂性质稳定 ,总有效率达到 95 %以上 ,尤其是疼痛缓解 ,起效快 ,疗效好。结论 该酊剂制备工艺合理 ,疗效确切 ,使用方便。

正交试验法优选四君子汤的水提工艺

目的 :探讨四君子汤的最佳水提工艺。方法 :正交试验 ,5个因素 ,2个水平 ,以提取物中人参皂苷 Rg1 的含量为评价指标。结果 :5个因素对四君子汤水提取物中人参皂苷 Rg1 的含量无显著性影响。结论 :用药材饮片 ,加水量 10倍 ,浸泡 30 min,提取 2次 ,2 h/次。

HPLC法同时测定4种硝基咪唑类药物的含量

目的:建立高效液相色谱法同时检测4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑的含量。方法:采用色谱柱:Thermo C_8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇(A)-50 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱[0～30 min,A-B由5:95→20:80],流速:1.0 mL·min^(-1);柱温40℃;检测波长:310 nm;进样量:20μL。结果:本研究建立的检测方法能在同一色谱条件下把4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑完全分离开来,并对4种硝基咪唑类制剂用所建立的检测方法进行了分析,经与相应的对照物质比较,得到其含量分别为96.0%,82.1%,38.0%,100.1%。结论:该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作,专属性强等优点。

高效液相-质谱法检测中成药中掺加化学药物的研究

目的：建立一种高效液相-质谱（HPLC—MS）检测中成药中非法掺加的磺酰脲类（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮）及4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑）。方法：采用HPLC-MS法，质谱条件：采用电喷雾电离正离子源（ESI^＋），毛细管喷口电离电压：3．00kV，孔电压：45V，离子源温度：105℃，去溶剂气温度：260℃，去溶剂气流速：420．0L·h^-1,采用选择离子监测（SIR）模式进行定性分析。色谱柱：Thermo^TM C8（250mm×4．6mm，5μm），柱温：40℃，检测波长：230nm，流动相梯度洗脱程序：乙腈-30mmoL·L^-1醋酸铵溶液（5：95～30：70，0～20min），（30：70～65：35，20～40min），（65：35～5：95，40～45min），（5：95，45～50min），流速：1．0mL·min，进样量：20μL。结果：本实验建立的条件能够把中药制剂中添加的磺酰脲类（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮）和4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑）同时完全分离开来；对8种制剂用建立的检测技术进行了分析，经与相应的标准物质比较，得到有2种中成药中非法掺有降糖化学药品：格列本脲；有2种中成药制剂同时非法掺入了降糖化学药品：格列本脲和格列齐特。结论：本实验建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点。

HPLC法测定牛黄解毒片中5种成分的含量

目的:建立一种同时测定牛黄解毒片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:以Xltimate^(TM) XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,柱温35℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1);检测波长:430 nm;进样量10μl。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在29.84～596.80 ng、34.56～691.20 ng、31.28～625.60 ng、33.76～675.20 ng、15.68～313.60 ng范围内呈良好线性关系,r分别为1.000 0,1.000 0,1.000 0,0.999 5,0.999 9,平均回收率分别为100.0%(RSD=0.8%),99.2%(RSD=0.9%),99.2%(RSD=1.1%),99.6%(RSD=0.6%),99.5%(RSD=0.5%)(n=6)。结论:该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价牛黄解毒片的质量。

高效液相法测定牛黄解毒片中胆红素的含量

目的:建立牛黄解毒片中胆红素的测定方法。方法:用高效液相色谱法对胆红素进行含量测定,以DiamonsilTM C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)为分析柱,四氢呋喃-乙腈-0.1%醋酸铵(pH4.7)(42:22:36)为流动相:流速:1.0mL/min;检测波长:452nm;进样量20μl。结果:胆红素对照品在0.6555～13.11μg/mL范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.2%,RSD=0.5%(n=9)。结论:本法简便,准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。

骨碎补炮制前后所含柚皮苷含量的变化

目的 考察骨碎补炮制前后所含抽皮苷含量的变化。方法 参照《中国药典》2000年版一部骨碎补项下含量测定法(HPLC)对不同批号骨碎补烫制前后所含油皮苷进行定量分析。结果 骨碎补烫制前后所含柚皮苷总量降低。结论 根据所得实验结果并参考药典对骨碎补药材合测的规定,烫骨碎补柚皮苷含量应不低于0.30％为宜,

高效液相法测定痤疮搽剂中氯霉素、水杨酸的含量

目的 建立痤疮搽剂中氯霉素、水杨酸的含量测定方法.方法 以UltimateTM XB-C18为分析柱,乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml,再加三乙胺5ml,混匀,用磷酸调节pH值至2.5）（25：75）为流动相 流速：1.0ml·min-1 检测波长：278 nm 进样量10 μl.结果 氯霉素对照品在29.49～196.60μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.1% 水杨酸对照品在31.41～209.40μg/ml,范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.5%.结论 本测定方法简便、准确,可用于痤疮搽剂的质量控制.

高效液相色谱法测定替莫唑胺溶解度及油水分配系数

目的建立用高效液相色谱法测定替莫唑胺(TM)溶解度及油水分配系数的方法。方法色谱柱为钻石C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸=10:90:0.5,流速为1.0ml/min,检测波长为329nm,柱温为35℃,进样量为20μl。结果TM在1.5712～19.64μg/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),TM在不同溶剂中的溶解度顺序为水>0.1mol/L盐酸>甲醇>0.1mol/LPBS(pH=5)>0.1mol/LPBS(pH=4)>乙酸乙酯;TM的油水分配系数(O/w)为乙酸乙酯/水>氯仿/水。结论此方法可用于TM及制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定复方儿茶搽剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定复方儿茶搽剂中盐酸小檗碱的测定方法。方法采用高效液相色普法,用LichrospherC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm,流动相:以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g),检测波长265nm,流速为1.0ml。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.089～0.801μm。平均加样回收率为99.1%,RSD为0.34%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于复方儿茶搽剂的质量控制。

RP-HPLC法测定诺氟沙星锌的含量

采用反相高效液相色谱法测定诺氟沙星锌的含量 :流动相为 0 .0 2 5mol/L磷酸溶液 (用三乙胺调节p H至 3.0± 0 .1 )∶乙腈 ( 87∶ 1 3) ,检测波长为 2 78nm,线性范围为 0～ 32μg/ml,标准曲线方程为 1 0 -4 A= 2 .1 1 5C + 0 .0 1 3( r=0 .9999,n =3) ,平均回收率为 1 0 2 .1 ( RSD为 0 .6% )。

HPLC法测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的建立同时测定胆石通胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法以UltimateTM XB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,柱温：35℃;流动相：甲醇-1 g·L-1磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;检测波长：430 nm;进样量10μL。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在60.02~1 200.4,70.32~1 406.4,62.24~1 244.8,71.04~1 420.8和30.48~609.6 ng范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 5和0.999 9,平均回收率分别为98.1%,99.3%,98.4%,99.0%和99.2%。结论该方法专属性好,准确度高,可用于综合评价胆石通胶囊的质量。