酒泉市粮油产品重金属检验结果分析与健康影响评估

目的:通过监测、分析、评估食品中的重金属污染物,全面掌握辖区内食品中重金属污染状况,提高预防控制食源性疾病的能力,降低食源性疾病的发生概率,对食品安全监管提供强有力的技术支撑保障,对维护全市人民的身体健康具有重要的意义。方法:按照国家标准GB 5009.15-2014、GB 5009.123-2014、GB 5009.12-2017、GB 5009.11-2014、GB 5009.17-2014的方法进行各项指标的检测,并分类统计分析。结果:被检样品的铅、砷、镉、汞、铬重金属含量均未超出国家标准的限量值,但仍存在一定的安全风险。结论:食品中重金属项目污染监测事关重大,对于食品安全监管提供可靠的技术依据,具有重要的现实指导意义。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

高氯酸盐在食品中的暴露情况及检测技术的研究进展

环境污染物高氯酸盐对食品安全和人体健康存在巨大威胁,近年来在食品和健康领域引起了人们的广泛关注。本文介绍了高氯酸盐对人体的危害,总结了高氯酸盐在国内茶叶、蔬菜、乳粉和水等食品中的暴露情况和欧盟等国家或组织对食品中高氯酸盐含量的限定,重点评述了高氯酸盐的8种检测方法,展望了未来的研究方向,以期为以后高氯酸盐的快速检测、标准制定和食品中的含量限定提供借鉴。

食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化

采用有机试剂提取、浓缩、净化,把食品中残留的六六六、滴滴涕分离出来,用气相色谱电子捕获检测器分析检测。该方法峰形良好,检测时间短,其科学性、准确性、高效性都完全优于常规的4种国家标准检测方法。六六六的回收率为98%~101%,RSD为0.26%;滴滴涕的回收率为98%~102%,RSD为0.32%,因此,在食品中六六六、滴滴涕的检测中具有重要的实际指导意义。

测量不确定度原理及在食品理化检验中的运用

从理论上来讲,不确定度主要指的是,由于在测量和检验过程中,存在一定的误差,进而出现的对被测量值不能肯定的程度。不确定度的数值越低,代表着检验精度越高。理化检验与一般的检验有很大的不同,其能够根据被检验产品的性质和特点,实施针对性的检验方法,运用针对性的检验仪器,从而得到比较精确的结果。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法对不同区域洋葱中烟酸的质量评价

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中烟酸的方法,并对洋葱中不同区域的烟酸进行研究分析。样品用0.1%(体积分数,下同)甲酸水超声提取后,用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190~400 nm,检测波长为260 nm。烟酸在1~100μg/mL线性相关系数R为0.99991~0.99998,方法检出限为0.15 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,10、20、30μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为98%~103%,相对标准偏差为0.08%~0.11%,提取和分析效果是报道文献方法的1.5~2倍。该方法提取方法简单、响应好、重现性和回收率好,具有优异的精密度、准确度,可用于洋葱中烟酸分析检测,对全国8大主产区洋葱中烟酸的分析研究发现甘肃酒泉产的含量最高。

酒泉枸杞产业标准化发展研究

枸杞为酒泉区域特色食用农产品,近年来种植面积不断增加、深加工能力逐步增强、品牌效益日益凸显,但标准化建设相对滞后,已成为制约其可持续发展的主要因素之一。本文阐述了酒泉枸杞产业发展现状、标准化建设现状,并提出用标准化助力酒泉枸杞产业高质量发展的建议,以期为进一步提升酒泉枸杞产业标准化水平,推动地方经济发展提供参考。

酒泉小麦胚片的营养成分及安全性指标测定

为了解酒泉小麦胚片质量现状和确定酒泉小麦胚片中的优势指标,给当地小麦胚的精深加工和麦胚相关产品的价值提升提供参考。采集了23份酒泉小麦胚片和5份其他产地的小麦胚片,对其脂肪、重金属元素、农药残留等13项指标进行测定分析,从营养成分和安全性两个方面进行量化评价。结果表明,酒泉小麦胚片中各营养成分含量相对稳定,总灰分、钠、钙含量与其他产地持平,脂肪、蛋白质和镁等指标优于其他产地,其中镁的优势最突出。安全性指标中,酒泉小麦胚中的铅、总砷和总汞含量与其他产地持平;镉含量明显低于其他产地,是较有优势的安全指标,脂肪酸值含量低于标准最高限量,但变异性较大。

液相色谱-串联质谱法分析洋葱中甲苯磺丁脲含量

通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立一种检测洋葱中甲苯磺丁脲含量的方法,并对不同地区洋葱中甲苯磺丁脲含量进行分析。结果表明:建立的方法提取溶剂为乙腈、色谱柱为Waters ACQUITY UPLCBEH Phenyl(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)、流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈溶液、流动相流速为0.3 mL/min、等度淋洗方式。当甲苯磺丁脲在2.0~100.0 ng/mL范围内时线性关系良好,回收率为98.9%~103.1%、相对标准偏差为0.44%~1.52%、检出限为0.5μg/kg、定量限为2.0μg/kg。对全国8个主产区的洋葱进行分析发现,甘肃酒泉洋葱的甲苯磺丁脲含量最高。

酒泉枸杞营养成分及抑菌性分析

以酒泉枸杞为研究对象,选取3个等级的枸杞测定其营养成分,各等级枸杞外形个大肉厚,品相上佳,蛋白质含量高,糖分含量高,脂肪含量低,主要活性成分有枸杞多糖、甜菜碱、总酚。通过体外模拟胃消化法研究枸杞提取物对4种常见肠道致病菌的抑制作用。结果表明:通过体外模拟胃液消化,枸杞提取液对4种肠道致病菌有抑制作用,且抑菌能力为鼠伤寒沙门氏菌>铜绿假单胞菌≥大肠埃希氏菌>金黄色葡萄球菌。

酒泉枸杞中枸杞多糖对肠道致病菌抑制作用的研究

本实验以酒泉枸杞为研究对象,对枸杞多糖进行水解衍生,通过圆滤纸片法和牛津杯法,研究了不同浓度的枸杞多糖对4种常见肠道致病菌的抑制作用。实验表明:枸杞多糖对这几种常见肠道致病菌都有一定的抑制作用,对铜绿假单胞菌、沙门氏菌抑制效果较强,对金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏菌抑制效果较弱,并且随着浓度的增大,抑菌效果越明显。对于抑制效果强的菌株,枸杞多糖浓度相同的情况下,加入量越多抑菌效果越好;对于抑制效果弱的菌株,枸杞多糖浓度相同的情况下,加入量越多抑菌效果无明显改变。

甜菜碱比色检测分析条件优化及在枸杞中的应用

建立分光光度法快速测定甜菜碱含量的方法,并研究其在枸杞制品中的应用性。沸水浴提取枸杞提取液,吸取待测液,加入pH=1.0的饱和雷氏盐,冷藏反应,过滤,70%丙酮溶液溶解洗脱沉淀至10 mL比色管,紫外分光光度法测定其甜菜碱含量。结果表明,甜菜碱标液在0.02~0.20 mg·mL^(-1)的线性相关系数R;=0.999 94,测得6份枸杞的甜菜碱含量为210~1 100 mg/100 g,RSD值为3.2%~7.5%,平均加标回收率为95.83%。该方法操作简便、稳定性好、仪器设备需求简单,适用于枸杞等植物果实中甜菜碱的检测。

样品均质时间对食品中菌落总数的影响

食品微生物检验对无菌操作环境有严格的规定,要求在尽量短的时间内完成操作,而GB4789.2-2010并未对样品前处理的均质时间做出明确规定。本文研究了均质时间对固体食品微生物检验中菌落总数的影响,通过对不同均质时间试验结果的分析与比较,得出样品前处理的最佳均质时间。在本试验中样品前处理采用拍击式均质器,拍击时间0.5min,1min,1.5min,2min,试验结果表明,样品在拍击时间1min时结果最好。

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱

该文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定马铃薯及其制品中的α-茄碱和α-卡茄碱的方法。样品经酸化甲醇提取后,用无水硫酸钠和无水乙酸镁吸收多余的水分后离心,用高效液相色谱-二极管阵列检测器法进行检测。检测条件:用Hubble C18液相色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈和0. 02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,流速为0. 2 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,二级管阵列检测器检测范围190~810 nm,检测波长为195 nm。α-茄碱和α-卡茄碱在0. 2~200μg/mL时线性相关系数R2为0. 999 3~0. 999 8,方法检出限均为0. 5 mg/kg,定量限均为1. 7 mg/kg,4、6、10μg/mL三个浓度加标水平的回收率为98%~107%,相对标准偏差为0. 05%~0. 44%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性和回收率好,有良好的精密度、准确度,可用于马铃薯及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱分析检测。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C18、无水MgSO4净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005~0.500μg/mL的浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法检出限和定量限分别在0.07~2.63μg/kg和0.21~8.39μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%~115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%~4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043~0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。

酒泉戈壁设施番茄农药残留水平分析及膳食摄入风险评估

以酒泉戈壁设施栽培的118份番茄样本为研究对象,对其中80种农药残留量进行测定分析,对番茄中农药残留进行慢性和急性膳食摄入风险评估,并进行农药残留风险排序。结果表明,有22份番茄样品检出了农药残留,共检出12种农药,其慢性和急性膳食摄入风险均很低。根据农药残留风险得分,12种农药被分为3类,即高风险农药4种、中风险农药5种、低风险农药3种。阿维菌素农药残留风险最高,应重点关注。

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。

液相色谱-串联质谱测定洋葱中的五种前列腺素

该研究建立了科学、准确、高效的液相色谱-串联质谱分析检测洋葱中5种前列腺素(prostaglandins,PG)的方法。样品经乙醇提取后,用无水硫酸镁吸收水分,在高速冷冻离心机上离心后在旋转蒸发仪上蒸发近干,最后用甲醇+乙腈复溶,5 mmol/L甲酸铵溶液+乙腈+甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为2μL,提取物经色谱柱分离,在电喷雾负离子模式下,采用四级杆质谱仪进行多反应分析。在实验浓度范围内,5种PG标准曲线线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.999;在10、20、40 ng/mL添加浓度水平,所得5种PG的回收率为96%~109%,相对标准偏差为0.26%~1.81%,检出限和定量限分别为1.0、2.5μg/kg。对样品及样品加标后分别采用该方法和文献报道方法提取分析,通过试验数据对比表明该方法的提取效果更好,并且加标回收率远高于文献报道方法,进一步证明了该方法的可行性。结果表明,该法科学、准确、操作简便,完全满足洋葱中5种PG的分析检测要求。

QuEChERS联用气相色谱法同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留

目的建立QuEChERS联用气相色谱同时测定枸杞中21种拟除虫菊酯农药残留的方法。方法针对枸杞基质,优化QuEChERS技术中净化填料的用量,并考察所有目标农药的基质效应。采用DB-35毛细管色谱柱分离待测物,采用电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,以基质匹配标准曲线定量。结果21种拟除虫菊酯在质量浓度为0.010~1.0μg/ml范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法定量限在0.005~0.010mg/kg之间。空白样品3个水平的加标回收率均在80.14%~116.38%之间,相对标准偏差在0.38%~8.76%范围内。结论此法可应用于枸杞及枸杞制品中21种拟除虫菊酯农药残留检测和定量分析。

饮料中提取酪蛋白的方法选择

目的探索4种沉淀蛋白质的方法在提取饮料酪蛋白过程中对其复溶率的影响,为建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法鉴别饮料中酪蛋白亚型及相应含量的测定寻找最佳前处理方法。方法选取乳粉、以乳粉或牛乳为原料的饮料、添加酪蛋白或酪蛋白酸钠的饮料作为测试样品,用pH 8.5的Tris-HCl溶液溶解,采用等电点沉淀法、乙腈沉淀法、丙酮沉淀法和乙醇沉淀法提取样品中的蛋白质,低温离心后对沉淀的蛋白质进行复溶,用考马斯亮蓝法分别测定沉淀前和复溶后样品溶液中可溶性蛋白质的含量,计算类酪蛋白的复溶率。结果乳粉和3类饮料中的酪蛋白经等电点沉淀法提取后,乳粉的类酪蛋白复溶率在64.95%~66.20%之间,3种饮料中的类酪蛋白复溶率在69.73%~84.95%之间,等电点沉淀法优于其他3种沉淀方法。αs-酪蛋白标准物质和β-酪蛋白标准物质的复溶率分别为70.16%和87.17%,且经高分辨质谱确证其复溶后的主成分为酪蛋白。另外对45种含酪蛋白饮料中的类酪蛋白含量进行了测定,其含量在0.10~42.36 mg/g(mg/mL)之间。结论等电点沉淀法提取类酪蛋白的复溶率较其他3种沉淀方法相对稳定,为饮料中酪蛋白的亚型鉴别及相应含量测定提供了回收率较高的前处理方法,为今后测定酪蛋白含量的液相质谱法的研究奠定了较好基础。