多指标综合评价重庆不同产区桔梗药材的质量

对重庆不同产区桔梗多个指标成分的含量进行测定,并对其质量进行综合评价。按照《中国药典》方法测定水分、总灰分、醇浸出物,采用UV法测定总黄酮、总皂苷、总多糖的含量,采用HPLC-ELSD法测定桔梗皂苷D的含量,并运用主成分分析法和相关性分析法对各个指标进行综合评价。相关性分析表明,不同指标间有一定的相关性。对多个指标成分进行评价,运用主成分得分得出开县产桔梗质量最优。通过主成分分析法和相关性分析法对不同产区桔梗药材质量进行综合评价,可为重庆产桔梗资源的开发利用提供理论依据。

主客观组合权重法在食品感官评价中的应用

为使食品感官评价中各评价指标的权重分配更加科学合理,考察了主客观组合赋权法在食品感官评价中的可行性。以酸奶的感官评价为例,以各产品间组间显著性差异个数为指标,筛选最优的主观赋权法和客观赋权方法,并以筛选出的主观赋权法与客观赋权方法为基础,考察主客观组合赋权法在食品感官评价中的可行性。结果表明,以各产品间组间显著性差异个数为指标时,主观赋权法中,环比法(20个)优于强制决定法(16个);客观赋权法中,熵权法(20个)优于主成分分析(18个);组合赋权法中,乘积法与线性功效系数法(18个)优于单位化约束条件组合赋权法(16个),综合三种方法的排序结果,认定线性功效系数法在酸奶的感官评价中更有优势。本文可为食品感官评价的权重确定提供一定参考。

川明参中葡聚糖的分离纯化、结构表征及抗氧化活性研究

以川明参为原料,采用超声辅助水提醇沉法提取川明参粗多糖(Chuanminshen violaceum polysaccharides,CVPs)。经凝胶柱层析后采用离子色谱、凝胶渗透色谱、紫外光谱、傅里叶红外光谱及核磁共振光谱对川明参多糖的主要组分(CVPs-III)进行结构鉴定。并采用ABTS阳离子自由基清除能力、DPPH自由基清除能力、·OH清除能力和Fe^(2+)螯合能力为指标考察其体外抗氧化活性。结果表明,主要组分(CVPs-III)是一种分子质量为176 kDa,以→4)-Glcp-(1→4)-α-Glcp-(1→为主链,并含有少量→4)-α-Glcp-(1→3)-β-Glcp-(1→4)-α-Glcp-(1→的葡聚糖。体外抗氧化实验表明,主要组分(CVPs-III)具有较好的抗氧化活性,其ABTS阳离子自由基清除能力、DPPH自由基清除能力、Fe^(2+)螯合能力以及·OH清除能力的半抑制浓度(IC 50)分别为(1.392±0.006)、(0.596±0.017)、(0.554±0.011)和(0.618±0.018)mg/mL。

果糖处理对冷藏雷竹笋品质和木质化的影响及其调控机制研究

从调控蔗糖代谢的角度分析了外源果糖处理减轻雷竹笋(Phyllostachys praecox f.Preveynalis)采后木质化败坏症状的机理。将雷竹笋分别用0(对照)、10、20、30或40 mmol/L的果糖溶液进行喷淋处理(20℃),随后置于4℃、相对湿度80%~90%条件下冷藏20 d,期间每隔5 d取样测定笋体木质化和品质参数、可溶性糖和尿苷二磷酸葡萄糖(uridine diphosphate glucose,UDPG)含量以及蔗糖代谢和苯丙烷类代谢途径相关基因的表达丰度。结果表明,20 mmol/L果糖处理较其他处理能更为显著地延缓雷竹笋冷藏期间硬度、失重率、笋体褐变度以及木质素和纤维素含量的上升,提高出汁率,维持品质和抗氧化活性,从而有效控制笋体冷藏期间木质化败坏症状的发展。20 mmol/L果糖处理可显著上调雷竹笋在冷藏期间蔗糖合成方向的基因表达量(PpSS2、PpSPS和PpSPP),促进蔗糖合成并减少UDPG的积累;同时,经果糖处理的雷竹笋中苯丙烷类代谢途径相关基因(PpPAL、Pp4CL、PpCAD、PpF5H、PpCCOMT和PpPOD)的表达丰度显著低于对照水平,并伴随着木质素合成量的显著下降。由此推测,果糖处理可通过调控雷竹笋蔗糖代谢途径的方式提高雷竹笋冷藏期间蔗糖合成量,减少木质素合成中间体UDPG的积累,从而竞争性抑制笋体以苯丙烷类代谢途径合成木质素,最终抑制笋体木质化的发生。

HPLC-DAD法同时测定鹅不食草中5种黄酮类成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定中药鹅不食草中槲皮素、山奈酚、3-甲氧基槲皮素、芹菜素、蜜橘黄素5种黄酮类活性成分的含量。方法:采用Diamonsil C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 ml·min^(-1),检测波长360 nm,柱温30℃。结果:槲皮素、山奈酚、3-甲氧基槲皮素、芹菜素、蜜橘黄素的质量浓度分别在0.002 3~0.093 0μg·μl^(-1)(r=0.999 5)、0.002 2~0.087 0μg·μl^(-1)(r=0.999 6)、0.002 0~0.079 0μg·μl^(-1)(r=0.999 8)、0.000 9~0.037 0μg·μl^(-1)(r=0.999 8)和0.000 8~0.031 0μg·μl^(-1)(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系。槲皮素、山奈酚、3-甲氧基槲皮素、芹菜素、蜜橘黄素的平均加样回收率分别为97.66%、98.33%、98.63%、98.40%和98.10%,RSD分别为1.17%、1.16%、1.10%、1.52%和1.36%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于鹅不食草的质量控制。

鼻舒适片质量标准研究

目的修订鼻舒适片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的苍耳子、野菊花、鹅不食草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对白芷中的欧前胡素进行含量测定,色谱柱采用迪马C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm。结果在薄层色谱图中检出了苍耳子、野菊花、鹅不食草等药材的特征斑点,阴性对照品溶液无干扰;欧前胡素进样量在0.023 43~0.585 75μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.23%,RSD为1.05%。结论该方法简便,准确,重复性好,可用于鼻舒适片的质量控制。

HPLC法同时测定利肺片中9种成分

目的建立HPLC法同时测定利肺片(五味子、百部、枇杷叶等)中绿原酸、甘草苷、槲皮素、山柰素、甘草酸、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Inertsustain-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210 nm。采用最大方差旋转法进行质量评价。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率83.7%~103.2%,RSD 1.30%~4.13%。旋转后累积方差解释率为92.631%,各成分归属于4个类型,样品(S19)质量最好。结论该方法准确、重复性好,可用于利肺片的质量控制。

蒸制对天麻有效成分的影响

目的:考察蒸制干燥对天麻有效成分的影响。方法:分别采用高效液相色谱法和醇溶性浸出物测定蒸制与煮制天麻中天麻素含量和浸出物含量。结果:天麻蒸制比煮制中天麻素含量和浸出物含量高。结论:产地加工时应对天麻采取蒸制加工,使有效成分更高。

三种千层塔中石杉碱甲含量测定

目的:通过用HPLC法测定恩施三种千层塔中石杉碱甲的含量。方法:取湖北恩施三种千层塔粉碎后用索氏提取和超声提取联用的方法提取试样,以HPLC法测定其产品中石杉碱甲的含量。色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,10μm);流动相:乙腈-醋酸铵(88∶12);流速:1mL/min;检测波长310nm。结果:恩施三种千层塔中石杉碱甲其蛇足石杉含量最高,四川石杉其次,皱边石杉含量最低。

电感耦合-等离子体发射光谱法测定枸橼酸铁铵中铝残留量

目的建立测定枸橼酸铁铵中铝残留量的电感耦合-等离子体发射光谱法(ICP-OES)。方法检测波长为396.153 nm,高频入射功率为1.3 kW,雾化器流速为0.6 L/min,泵速为1.5 mL/min。结果铝质量浓度在0~5.0μg/mL范围内与吸收强度线性关系良好,线性回归方程为A=847 400 C-683.8,r=0.999 994(n=6);平均回收率为96.19%,RSD为2.39%(n=6);检出限为0.028μg/mL,定量限为0.085μg/mL。结论该方法迅速准确,专属性良好,灵敏度高,可用于枸橼酸铁铵铝残留量的控制。

太白贝母粗多糖的提取及体外抗氧化研究

以水为溶剂对太白贝母多糖(Polysaccharide from Fritillaria Taipaiensis,简称PFT)进行提取,利用DPPH法、ABTS法对多糖提取物进行抗氧化试验。结果表明:PFT对DPPH自由基和ABTS自由基具有显著的清除作用,并且随着PFT质量浓度的增加而抗氧化能力增强。

HPLC和LC-MS/MS法测定利肺片中的2种人工合成色素

目的以胭脂红和酸性红73为目标物,鉴别利肺片中的染色五味子。方法采用HPLC和LC-MS/MS法分析该药物的70%甲醇提取液。HPLC法采用Inertsustain-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长509 nm。LC-MS/MS采用Waters-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)乙酸铵),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃;质谱采用ESI离子源,正离子模式,一级二级质谱全扫。结果胭脂红及酸性红73在HPLC和LC-MS/MS法中的线性关系均良好,r均大于0.995;HPLC和LC-MS/MS法的加样回收率、RSD值均符合要求。HPLC和LC-MS/MS法测定结果的RSD≤5.0%,两种方法具有较好的兼容性,均可用于利肺片中胭脂红和酸性红73的检查。结论所用方法准确可靠、重复性好,可用于鉴别利肺片中的染色五味子。