高效液相色谱法同时测定丹参药材和饮片中苋菜红、胭脂红、金胺O含量

目的建立同时测定丹参药材和饮片中苋菜红、胭脂红、金胺O含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为中谱红RD-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为512 nm(苋菜红和胭脂红)、432 nm(金胺O),进样量为10μL。结果苋菜红、胭脂红、金胺O质量浓度均在1~50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9993,n=5);检测限分别为0.10,0.10,0.03 mg/kg,定量限分别为0.33,0.33,0.10 mg/kg;精密度和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为95.93%,94.70%,96.33%,RSD分别为1.03%,1.21%,1.17%(n=6)。2批丹参药材中检出金胺O,含量分别为0.16 mg/kg和0.21 mg/kg;21批丹参饮片中均未检出上述3种色素,或检出量低于定量限。结论该方法操作简便、灵敏度好、准确度高,可用于丹参药材和饮片中苋菜红、胭脂红、金胺O的含量测定。

复方乙醇手消毒液中连翘质量标准研究

目的建立复方乙醇手消毒液中连翘的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中连翘酯苷A和连翘苷的含量,色谱柱为中谱红RD-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为235nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果连翘的TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。连翘酯苷A和连翘苷的质量浓度分别在9.79~195.75μg/mL(r=0.9999)和2.02~40.48μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于1.0%,平均加样回收率分别为100.04%和97.36%,RSD分别为0.93%和1.05%(n=6)。结论所建标准可用于复方乙醇手消毒液中连翘的质量控制。

HPLC法同时测定大山楂颗粒中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立同时测定大山楂颗粒中齐墩果酸和熊果酸2种五环三萜类成分的专属液相色谱检测法。方法 采用填料为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱(中谱红RD-C18,4.6×250mm,5μm,10018-0546025,中谱科技色谱柱),以甲醇-0.4%甲酸溶液-乙腈(75:20:5)的初始比例作为液相色谱测定的流动相,流速、仪器检测波长、色谱单次进样体积及柱温箱温度分别设为每分钟1.0毫升、210nm、10μL及30℃。结果 齐墩果酸和熊果酸的浓度范围分别在0.10325~1.0325mg/mL、0.10460~1.0460mg/mL与峰面积线性关系良好(r大于0.999,n=6),齐墩果酸的检出限为0.005162mg/mL,熊果酸的检出限为0.005230mg/mL,齐墩果酸的定量限为0.01720mg/mL,熊果酸的定量限为0.01743mg/mL;各项试验结果的RSD均不超过1 .0%(n=6),两种物质的回收率均良好。结论 该方法的样品制备简洁、测定结果可靠,可用于熊果酸和齐墩果酸的含量测定。

银翘解毒口服液中山银花鉴别方法研究

目的建立鉴别银翘解毒口服液中山银花投料的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法。方法色谱柱为Thermo C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5µL;电喷雾离子源(ESI),质谱多反应监测模式检测。结果灰毡毛忍冬皂苷乙的质量浓度在5.29986~211.99429 ng/mL(r≥0.9999)范围内与峰面积对数值线性关系良好,检测限为1.50 ng/mL,定量限为5.00 ng/mL;精密度、稳定性及重复性试验结果RSD均小于3.50%,平均加样回收率为93.66%,RSD为2.41%(n=6)。HPLC-MS法可从29批次样品中检出山银花投料7批次,多于现有高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法检出的5批次。结论相对于HPLC-ELSD法,HPLC-MS法更适用于银翘解毒口服液中山银花投料的鉴别。

利肺片药理作用、临床应用及质量标准研究进展

目的为利肺片的进一步研究和使用提供参考。方法查阅文献,从临床应用、药理作用及质量标准3方面总结利肺片的研究进展。结果药理作用,利肺片对慢性阻塞性肺疾病(COPD)、肺炎、支气管哮喘均有一定改善作用,且能镇咳祛痰;临床应用,利肺片对肺结核、慢性支气管炎、COPD、支气管哮喘有良好的临床疗效;质量标准,其收载的质量标准不完善,对其成分及含量研究主要集中在五味子等单味药材,对甘草酸、腺苷、齐墩果酸测定和指纹图谱研究的报道各仅有1篇,对其他药材含量测定特别是同时测定多成分(如白及、枇杷叶、甘草等)含量的较少。结论对利肺片药理作用和质量标准控制的研究尚不全面,需进一步加强。