食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物分析

测定食药两用物质天麻、灵芝的外源性污染物,进行安全性风险评估。采用酸碱滴定法测定二氧化硫残留量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定7种重金属铬、铜、砷、镉、铅、汞和钡含量,气相色谱质谱联用法测定44种农药残留量,并利用内梅罗综合污染指数法评价重金属污染情况。15批天麻样品中二氧化硫检出率100%,超标率100%,25批灵芝样品检出率12%,无超标现象。天麻和灵芝中重金属含量按中药材属性判定时,合格率100%,按食品属性参照国家安全食品标准判定时,15批天麻中Cr超标11批,25批灵芝样品中Pb超标1批,As超标2批,Cr超标14批;内梅罗综合污染指数显示,天麻和灵芝中轻度以上污染率为73%和40%。灵芝中共检出毒死蜱、联苯菊酯和百菌清3种农药,均符合相关限量要求,天麻样品未检出农药。天麻和灵芝均存在外源性污染风险,天麻中二氧化硫和重金属超标,灵芝有农药超标的风险,研究可为食药两用类物质开展安全性风险评估及制定限量标准提供参考和依据。

炒制饮片焦栀子中4种多环芳烃测定及初步风险评估

目的建立对炒制饮片焦栀子中4种多环芳烃含量测定方法,并利用单因子污染指数和综合污染指数对其进行风险评估。方法采用高效液相-荧光检测法测定焦栀子中苯并(α)蒽、䓛、苯并(b)荧蒽、苯并(α)芘4种多环芳烃的含量;采用单因子污染指数和综合污染指数对其风险进行评估。结果4种多环芳烃线性关系良好,相关系数r≥0.999,回收率在75.82%~81.83%,RSD≤2.5%。风险评估结果表明焦栀子中苯并(α)蒽、苯并(b)荧蒽和䓛的污染程度相当且较大,远高于苯并(α)芘。同时,综合污染指数>1的占比为69.57%,提示4种多环芳烃污染较为严重,表明焦栀子多环芳烃污染风险需要关注,需进一步加强其风险监测和风险评估。结论该方法可以用于焦栀子中4种多环芳烃的测定及其风险评估,为炒制饮片焦栀子的多环芳烃污染水平进行监测,为其安全风险预警及保障人民用药安全提供数据依据。

基于超高效液相色谱-串联质谱法对玄麦甘桔颗粒中麦冬投料情况研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定玄麦甘桔颗粒中山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的含量。方法分析采用OMNI Orca C18色谱柱(2.1×100 mm,2.6μm),流动相10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱模式,色谱柱温度为40℃,进样量为1μL,电喷雾离子源(ESI),正负离子同时扫描模式,监测模式:MRM。结果山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C在各自范围内线性关系良好,r大于0.9995,平均回收率为99.78%。结论该方法结果准确可靠,可以用于判断市售玄麦甘桔颗粒中麦冬的投料情况及为监管部分提供方法参考。

高效液相色谱法同时测定丹参药材和饮片中苋菜红、胭脂红、金胺O含量

目的建立同时测定丹参药材和饮片中苋菜红、胭脂红、金胺O含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为中谱红RD-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为512 nm(苋菜红和胭脂红)、432 nm(金胺O),进样量为10μL。结果苋菜红、胭脂红、金胺O质量浓度均在1~50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9993,n=5);检测限分别为0.10,0.10,0.03 mg/kg,定量限分别为0.33,0.33,0.10 mg/kg;精密度和稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为95.93%,94.70%,96.33%,RSD分别为1.03%,1.21%,1.17%(n=6)。2批丹参药材中检出金胺O,含量分别为0.16 mg/kg和0.21 mg/kg;21批丹参饮片中均未检出上述3种色素,或检出量低于定量限。结论该方法操作简便、灵敏度好、准确度高,可用于丹参药材和饮片中苋菜红、胭脂红、金胺O的含量测定。

HPLC同时测定舒肺糖浆中4种成分

目的建立HPLC法同时测定舒肺糖浆中4种成分的含量。方法该药物甲醇稀释液的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长210、230、237 nm;柱温35℃。结果盐酸麻黄碱、甘草苷、苯甲酸钠、甘草酸分别在0.026~0.51μg/mL(r=0.9992)、0.022~0.45μg/mL(r=0.9999)、0.056~1.13μg/mL(r=0.9999)、0.051~1.02μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.29%、99.32%、99.55%、98.81%,RSD分别为1.55%、1.49%、1.63%、0.86%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于舒肺糖浆的质量控制。

HPLC法同时测定复方降脂片中5种成分

目的建立HPLC法同时测定复方降脂片中紫丁香苷、菊苣酸、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温35℃;检测波长220、264、327 nm。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率97.71%~99.66%,RSD 1.53%~2.10%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于复方降脂片的质量控制。

复方乙醇手消毒液中连翘质量标准研究

目的建立复方乙醇手消毒液中连翘的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中连翘酯苷A和连翘苷的含量,色谱柱为中谱红RD-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,检测波长为235nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果连翘的TLC图斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。连翘酯苷A和连翘苷的质量浓度分别在9.79~195.75μg/mL(r=0.9999)和2.02~40.48μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于1.0%,平均加样回收率分别为100.04%和97.36%,RSD分别为0.93%和1.05%(n=6)。结论所建标准可用于复方乙醇手消毒液中连翘的质量控制。

小儿感冒颗粒中香芹酮检查方法研究

目的建立小儿感冒颗粒处方中薄荷药材可能掺有杂质留兰香(特征性成分香芹酮)的检测方法。方法采用气相色谱法(GC法)对小儿感冒颗粒中的香芹酮进行定性定量测定。样品采用乙酸乙酯提取,经毛细管柱(HP-5,30 m×0.32 mm×0.5μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。外标法用于定量分析,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)用于对阳性样品进行确证。结果香芹酮的测定范围在1.07~42.82μg/mL,呈现良好的线性关系r=0.9992,平均回收率为97.57%,RSD为2.29%,检出限为1μg/g。结论所建立的方法准确可靠,操作简单,可用于小儿感冒颗粒中掺杂留兰香的定性及定量检查。

HPLC法同时测定大山楂颗粒中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立同时测定大山楂颗粒中齐墩果酸和熊果酸2种五环三萜类成分的专属液相色谱检测法。方法 采用填料为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱(中谱红RD-C18,4.6×250mm,5μm,10018-0546025,中谱科技色谱柱),以甲醇-0.4%甲酸溶液-乙腈(75:20:5)的初始比例作为液相色谱测定的流动相,流速、仪器检测波长、色谱单次进样体积及柱温箱温度分别设为每分钟1.0毫升、210nm、10μL及30℃。结果 齐墩果酸和熊果酸的浓度范围分别在0.10325~1.0325mg/mL、0.10460~1.0460mg/mL与峰面积线性关系良好(r大于0.999,n=6),齐墩果酸的检出限为0.005162mg/mL,熊果酸的检出限为0.005230mg/mL,齐墩果酸的定量限为0.01720mg/mL,熊果酸的定量限为0.01743mg/mL;各项试验结果的RSD均不超过1 .0%(n=6),两种物质的回收率均良好。结论 该方法的样品制备简洁、测定结果可靠,可用于熊果酸和齐墩果酸的含量测定。

夏枯草中7种重金属元素的测定及污染等级分析

目的检测夏枯草中Pb、Cd、Hg、As、Cu、Zn、Cr的含量,并进行污染等级分析。方法夏枯草中的7种重金属元素通过电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定,采用单项指数法和综合指数法对其进行污染等级分析。结果7种重金属元素在各自浓度范围内呈良好线性关系,样品加标回收率为83.3%~108.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.1%~5.3%。将测得的重金属元素结果与《中华人民共和国药典》2020年版等标准规定的限量值进行比较,19批样品中Cr元素超标、7批样品中Zn元素超标,超标率分别为100.0%、36.8%,其余重金属元素含量均未超标,单项指数从大到小排序为:Cr、Zn、Hg、Cu、Pb、As、Cd,综合污染等级均值为轻度污染及以上。结论夏枯草主要受Cr元素污染,其次是Zn元素;本研究可为夏枯草中重金属元素限量标准的起草提供基础数据。

UPLC-MS法鉴别银翘解毒类制剂中山银花投料情况

目的建立UPLC-MS法鉴别银翘解毒类制剂中山银花投料情况。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm);流动相甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正离子检测;多反应监测模式。结果灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙在1~200 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率分别为95.30%~100.27%、95.36%~100.24%,RSD分别为1.86%~4.72%、1.71%~4.04%。结论该方法真实可靠,重复性好,可用于银翘解毒类制剂中山银花投料的鉴别。

银翘解毒口服液中山银花鉴别方法研究

目的建立鉴别银翘解毒口服液中山银花投料的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法。方法色谱柱为Thermo C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.7µm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5µL;电喷雾离子源(ESI),质谱多反应监测模式检测。结果灰毡毛忍冬皂苷乙的质量浓度在5.29986~211.99429 ng/mL(r≥0.9999)范围内与峰面积对数值线性关系良好,检测限为1.50 ng/mL,定量限为5.00 ng/mL;精密度、稳定性及重复性试验结果RSD均小于3.50%,平均加样回收率为93.66%,RSD为2.41%(n=6)。HPLC-MS法可从29批次样品中检出山银花投料7批次,多于现有高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法检出的5批次。结论相对于HPLC-ELSD法,HPLC-MS法更适用于银翘解毒口服液中山银花投料的鉴别。

银翘解毒丸中山银花替代金银花投料掺假研究

目的 以灰毡毛忍冬皂苷乙为专属性物质,建立检测方法对银翘解毒丸中山银花替代金银花进行鉴别研究。方法 采用HPLC-ELSD法对制剂50%甲醇提取液进行分析,并用UPLC-MS/MS法进行验证。结果 建立的HPLC-ELSD法和UPLC-MS/MS法测定灰毡毛忍冬皂苷乙,线性良好,加样回收率分别为101.8%和97.2%,RSD值分别为1.4%和1.9%。此外,35批银翘解毒丸样品中,有7批检测出灰毡毛忍冬皂苷乙,存在违规投料情况。结论 该方法简便、快速、准确,可用于银翘解毒丸中山银花替代金银花投料鉴别的分析。

GC-MS/MS法测定5种中药材中100种有机磷农药的残留量

目的采用GC-MS/MS法测定菊花、金银花、黄芪、枸杞和西洋参等中药材中100种有机磷农药的残留量。方法样品用1%乙酸浸泡后,用乙腈提取,净化管净化,于反应监测模式下检测,基质匹配内标法定量。结果100种有机磷农药的线性范围为10~300 ng·mL^(-1)(r2为0.9967~0.9999),加样回收率为61.2%~119.8%,RSD为0.58%~9.92%(n=6),定量限为5.0~10.0μg·kg-1;46批次药材中,共检出7种有机磷农药,其中,22批药材检出毒死蜱,2批药材中检出甲基异柳磷和甲拌磷砜。结论所用方法灵敏快捷、结果稳定可靠,可用于中药材中有机磷类农药的快速检测。

利肺片药理作用、临床应用及质量标准研究进展

目的为利肺片的进一步研究和使用提供参考。方法查阅文献,从临床应用、药理作用及质量标准3方面总结利肺片的研究进展。结果药理作用,利肺片对慢性阻塞性肺疾病(COPD)、肺炎、支气管哮喘均有一定改善作用,且能镇咳祛痰;临床应用,利肺片对肺结核、慢性支气管炎、COPD、支气管哮喘有良好的临床疗效;质量标准,其收载的质量标准不完善,对其成分及含量研究主要集中在五味子等单味药材,对甘草酸、腺苷、齐墩果酸测定和指纹图谱研究的报道各仅有1篇,对其他药材含量测定特别是同时测定多成分(如白及、枇杷叶、甘草等)含量的较少。结论对利肺片药理作用和质量标准控制的研究尚不全面,需进一步加强。

UPLC同时测定小儿柴桂退热颗粒中的12种成分

为建立多波长同时测定小儿柴桂退热颗粒中12种成分含量的UPLC分析方法,本文采用Accucore aQ C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm),以乙腈-0.005 moL/L乙酸铵水溶液为流动相进行检测。结果显示,供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致,阴性对照无相应的色谱峰出现,12种有效成分的线性范围良好,加样回收率在94.86%~104.91%之间,RSD值为1.29%~2.94%。由此可见,该方法快速高效、灵敏度高、专属性好,可应用于小儿柴桂退热颗粒的质量控制。

川芎茶调类制剂中留兰香检查项的补充检验方法研究

目的薄荷为川芎茶调类制剂的主要成分,留兰香的性状与薄荷相近,易发生掺伪掺杂问题,有必要建立川芎茶调类制剂中留兰香检查项的补充检验方法。方法采用GC法检查留兰香专属性成分香芹酮的限量,并用GC-MS/MS法确证超过限量的阳性样品。结果2.50~100.03μg·mL-1香芹酮与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为98.58%,RSD=1.58%,专属性、重复性、耐用性均好。收集了市售川芎茶调类制剂共52批次,其中,6批次检出香芹酮并超过限量,生产企业在薄荷的投料中混有留兰香的比例为11.5%。结论所用方法准确可靠、操作简单,可用于川芎茶调类制剂中香芹酮的定性及定量检测,可作为现行质量标准的补充。

HPLC-MS/MS法测定电子烟烟油中依托咪酯的含量

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定电子烟烟油中非法添加的依托咪酯的含量。方法:分析采用WATERS CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1×100 mm,1.6μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱模式,色谱柱温度为40℃,进样量为1μL,电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式。监测模式:FULL MS。结果:依托咪酯在1.02~102.39 ng/m L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为99.62%,RSD为0.37%。结论:该方法结果准确可靠,排除了采用紫外光谱、液相色谱、红外光谱鉴别方法可能产生的干扰,可用于对电子烟烟油中非法添加依托咪酯的测定。

葵花盘药材的质量标准研究

目的建立葵花盘药材的质量标准。方法以显微特征、薄层色谱定性鉴别药材;检测药材水分的含量;采用HPLC法测定药材中绿原酸、异绿原酸A、木犀草苷的含量:采用Diamonsil C18色谱柱,以1%磷酸溶液-甲醇为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长348 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果葵花盘的显微特征明显,薄层色谱斑点清晰可见,药材样品的斑点分离度好。水分含量为5.4%~11.2%,绿原酸、异绿原酸A、木犀草苷的浓度分别为0.4~4、1~10、0.3~3μg·mL^(-1)时与峰面积呈良好的线性关系(r均大于0.9997);平均回收率为98.0%、98.7%、95.2%,精密度、稳定性、重复性的试验结果良好。结论所建标准适用于葵花盘药材质量标准的评价。

UPLC-MS/MS法同时测定甘草中6种人工合成甜味剂

目的采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定甘草中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜等6种人工合成甜味剂。方法HPLC采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸5 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液,梯度洗脱,体积流量0.30 mL·min^(-1),进样量5μL;质谱采用电喷雾离子源、负离子模式采集,通过多反应监测同时对甘草中6种人工合成甜味剂进行定量分析。结果甘草中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜等的线性范围分别为10.899~435.96、11.18~447.2、10.0~400.0、11.352~454.08、10.88~435.2、10.172~406.88 ng·mL^(-1)(r分别为0.9986、0.9991、0.9975、0.9992、0.9971、0.9989),平均回收率为102.54%~113.66%,RSD为1.75%~3.11%(n=6)。结论所用方法快速、高效,灵敏度高、专属性好,可应用于甘草中人工合成甜味剂的鉴别。