兽药与饲料等“同源不同用”农业投入品使用风险与监管研究

本文根据部分农业投入品来源相同而功用不同的特点,提出“同源不同用”概念;在分析饲料(添加剂)与兽药、农药与兽药、水质改良剂与渔药应用现状及谬用风险的基础上,提出对“同源不同用”农业投入品依法界定、严格监管,积极防范相关产品跨界谬用带来的安全风险;建议加强交叉地带农业投入品的管理,拓展功能性饲料(添加剂)、水质改良剂管理空间。

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。

饲料中喹乙醇检测方法研究

本文建立了饲料中喹乙醇的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇—水(体积比5∶95)提取,以10%甲醇溶液为流动相(体积比10∶90),AgilentC18色谱柱分离,二极管阵列检测器定量检测和定性筛查(检测波长260nm,光谱扫描为200～400nm);喹乙醇的线性范围为0.2～50.0μg/mL,r=0.9999;方法检测限为1.0mg/kg,定量限为2.0mg/kg。样品中喹乙醇加标回收率为99.8%～112.3%。

乳品生产中的兽药使用管理措施

为确保乳品质量和安全，规范奶牛养殖过程中兽药购进、使用和管理，减少兽药在生鲜乳中的残留，采取了一系列措施，供参考。 1使用合格兽药 所购兽药应由取得《兽药生产许可证》的GMP兽药生产企业生产，并由取得《兽药经营许可证的》GSP兽药经营企业销售。

分子印迹技术在兽药残留分析中的应用

分子印迹技术是发展高选择性材料的主要方法之一,通过分子印迹技术获得的分子印迹聚合物具有选择性高、稳定性好等特点,近年来迅速成为生物、药物、食品安全等领域的研究热点。论文就分子印迹技术的原理和技术方案、固相萃取技术中的应用、生物传感器中的应用方面做了综述,并对分子印迹技术应用过程中存在的问题和发展前景进行了评述。

浅谈国家兽药产品追溯系统应用现状及建议

国家兽药产品追溯系统已全面启动,所有兽药产品均赋码上市,但是在实施过程中存在一定的问题,以重庆市兽药监督抽检中发现的问题为例,对追溯系统应用现状进行分析,并提出意见与建议。

超高效液相色谱—串联质谱法检测猪尿中4种β-兴奋剂药物残留

建立了同时检测猪尿中的沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗、马布特罗的超高效液相色谱—串联质谱仪方法。样品用氢氧化钠溶液调节p H,经叔丁醇-叔丁基甲醚混合溶液提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,用0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相,在ESI源正离子模式下进行离子监测,内标法定量。4种药物在2、10和50μg/L的添加浓度水平下,猪尿样品中各药物的回收率为89.1%--102.0%,相对标准偏差为3.9%--8.5%。检测限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。

火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的不确定度评定

铜是饲料中重要的营养元素。本文探讨了火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的不确定度评价方法,分析了整个测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分别进行了计算,求得扩展不确定度为1.4 mg/kg,检测结果表示为(55.3±1.4)mg/kg,为饲料中铜元素以及相同方法测定的其他微量元素含量的测量不确定度评定提供了参考。

鸡蛋药物残留研究进展

国内外鸡蛋药物残留主要包括合成抗菌药物(磺胺类药物、喹诺酮类药物和硝基咪唑类药物)、抗生素类药物(四环素类、大环内酯类、氯霉素类及其他抗生素类药物)、抗球虫药物(聚醚类药物)及农药等。这些药物都是常见的家禽用药,由于其效果好、价格低廉、抗菌谱广等被广泛应用。但药物残留直接危害人体健康,且细菌对该类药物较易产生耐药性,耐药菌株可通过食物链向人类传递,此外鸡蛋药物的残留也可导致人体内敏感细菌产生耐药性,该现象已引起了全世界的关注。目前对动物性食品药物残留进行监测是确保食品安全和人类健康的最后一道防线。因此鸡蛋常见药物残留的监测技术的研究,可确保鸡蛋食用安全性,提高鸡蛋的质量,保障人体健康,增强国际贸易竞争力。

微波消解-ICP-OES法同步测定饲料中10种微量元素的研究

本实验建立了微波消解-电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）同步测定饲料中Na、K、Mg、Zn、Co、Cu、Mn、Mo、Ca、Fe等10种元素的分析方法 ,并对微波消解条件和ICP-OES工作条件进行了优化。结果表明：10种元素线性相关系数均大于0.99944,相对标准偏差（RSD）为0.53%-2.70%,回收率为86.5%-105.2%;采用此方法对英国政府化学家实验室（LGC）提供的配合饲料基体标准物质（LGC 7173）试样进行测定,测定值与参考值基本吻合;该方法具有简单快速、准确度高、能够同时测定多种元素等特点,能够满足饲料中多种元素同步、快速测定的需要。

防治奶牛隐性乳房炎中药制剂“蒲和饮”的HPLC指纹图谱研究

目的:建立中药制剂'蒲和饮'的HPLC指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法:以Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,乙腈—磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长236nm,柱温为30℃.用中国国家药典委员会中药指纹图谱相似度评价软件(2004A版)对'蒲和饮'的HPLC图谱进行数据处理.结果:'蒲和饮'有效成分连翘苷、咖啡酸和芍药苷分别在0.021~2.12 mg/mL,0.012 5~0.401 2mg/mL,0.053~2.10mg/mL体积质量分数范围内呈良好的线性关系;稳定性、精密性和重复性试验色谱峰相对保留时间和相对峰面积的RSD(相对标准偏差)都在3%以内,即制剂的稳定性、仪器精密性及方法重复性良好.在'蒲和饮'的HPLC指纹图谱中,标定出15个共有峰;通过对照品色谱图确定了3个有效成分色谱峰的归属,分别为咖啡酸、芍药苷和连翘苷.随机抽取的10批样本的HPLC图谱与标准对照图谱间的相似度均大于0.914.结论:建立了中药制剂'蒲和饮'HPLC指纹图谱的考察方法,以及该方法下'蒲和饮'的HPLC指纹图谱.

液质联用高灵敏检测动物尿液中10种β受体激动剂方法研究

建立了动物尿液中10种β受体激动剂的超高压液相色谱—串联质谱检测方法。动物尿样用氢氧化钠溶液调节pH为9.8,然后用叔丁醇和叔丁基甲醚混合液进行萃取,上层提取液氮气吹干,然后用0.1%甲酸水溶液溶解,溶液经混合阳离子固相萃取柱净化,氨水甲醇溶液进行洗脱,氮气吹干后用甲酸水溶液溶解,上机进行测定。

免疫亲和色谱柱-高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的研究

本文建立了饲料中赭曲霉毒素A(OTA)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,以乙腈和2%乙酸溶液为流动相(体积比44∶56),Agilent C18色谱柱分离,荧光检测器检测(λex-332 nm,λem=460 nm)。OTA的线性范围为0.1～100.0 ng/mL,r=0.99989。方法检测限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。样品中赭曲霉毒素A的加标回收率为75%～92%,相对标准偏差为1.65%～3.61%。

HPLC同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药的残留

建立同时测定蜂蜜中5种硝基咪唑类药(甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝唑、羟甲基甲硝唑)的高效液相色谱-紫外法。样品经乙酸乙脂提取,氨基柱净化,以乙腈-0.01mol/L的无水醋酸钠为流动相,检测波长为315nm。添加浓度为10,20,50,100ng/g时,5种药物的平均回收率为72.1%～101.4%。方法检测限为1.0～2.0ng/g。

火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中的镉

通过实验，建立了检测配合饲料中的镉的火焰原子吸收光谱方法。样品经碳化、灰化后，用硝酸分解，1mol／L的盐酸溶液定容后上机检测。在0．1mg／kg、0．5mg／kg和2．5mg／kg的添加浓度水平下，配合饲料样品中镉元素回收率为87．9％~96．4％，相对标准偏差为3．5％～7．7％。检测限为0．02mg／kg。

苯乙醇胺A检测技术研究进展

人们对动物性食品的质量安全问题日益关注,尤其是食品中药物类的残留。与此同时,药物残留检测技术水平也得到了提高和完善。以苯乙醇胺A为例,对相应的检测方法进行综述,包括高效液相色谱技术、质谱技术、酶联免疫技术以及电化学发光免疫技术等。

左氧氟沙星缓释颗粒剂制备研究

通过正交试验,筛选制备左氧氟沙星缓释颗粒剂,紫外分光光度法测定其体外释放度。采用高效液相法色谱法测定其在鸡体内血药浓度。结果:缓释颗粒剂的最佳处方是左氧氟沙星50%,相对分子质量为20万Da的HPMC15%,乳糖30%,PVPK30适量。缓释颗粒剂体外释放符合Higuchi方程。其药动学参数为:Cmax为13.33μg/mL,Tmax为8h,AUCt为253.68μg/mL,t1/2为7.96h。相对生物利用度93.7%。结论:左氧氟沙星缓释颗粒剂在体内外均具有明显缓释特征。

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定牛肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松残留

【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用XterraMSC18色谱柱,以均含1%甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0.5μg/kg和2.0μg/kg,三种药物添加水平为0.5、2和50μg/kg时,方法的回收率在77.6%～97.9%之间,批内变异系数为2.5%～7.9%,批间变异系数为3.1%～8.7%;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。

兽药残留快速筛选分析方法研究进展

随着人民生活水平不断提高,国家对食品安全问题日益重视,兽药残留检测的种类、范围和样品量与日俱增,迫切需要开发更多简洁、快速、高灵敏度、高通量且低成本的残留快速筛选分析方法以满足需要。本文对兽药残留快速筛选分析方法中的免疫分析法、微生物学法、分子印迹技术、生物传感器法、超高压液相-质谱联用技术的研究进展作一综述。