低共熔溶剂液液微萃取高效液相色谱法检测调味油中6种工业染料

目的建立一种基于低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)液液微萃取结合高效液相色谱法检测调味油中6种工业染料的分析方法。方法合成了8种不同DES并对比了其对酸性橙Ⅱ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、碱性嫩黄O、罗丹明B的萃取效率,研究了取样量、DES摩尔比、DES添加量以及正己烷添加比例对萃取率的影响。结果采用氯化胆碱:L(+)乳酸(摩尔比1:3)组成的DES,当取样量为1 g,添加1 mL正己烷,DES用量为600μL的条件下萃取率最高。6种工业染料在0.05~2.00 mg/L(罗丹明B:0.05~2.00μg/L)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9998,在0.05、0.10、1.00 mg/kg(罗丹明B:0.05、0.10、1.00μg/kg)3个不同浓度添加水平下回收率为67.5%~115.8%,相对标准偏差为1.5%~11.6%,检出限为0.02~20.00μg/kg,定量限为0.05~50.00μg/kg。结论该方法对调味油中6种工业染料有很好的选择性和萃取效果,采用绿色环保的DES萃取目标物,减少了有机试剂的用量。

利用双重实时荧光重组酶辅助扩增技术快速检测肉制品中鼠源性成分

为实现肉制品中大鼠和小鼠源性成分的同步检测,基于实时荧光重组酶辅助扩增(real-time recombinase-aided amplification,Rt-RAA)技术,以大鼠COX3基因和小鼠16S rRNA基因序列保守区域为靶标,分别设计相应的Rt-RAA引物和探针,通过反应参数的优化确定最佳双重Rt-RAA检测反应条件。进一步对建立的双重Rt-RAA检测方法进行特异性、灵敏度及稳定性评估,并应用该方法对模拟市售肉制品进行检测。结果表明,所建立的双重RtRAA检测方法特异性强、稳定性好,大鼠和小鼠源性成分的检出限分别为0.5%和0.2%,同步检测2种源性成分检出限为0.5%,同步检测混合模拟市售样品检出限仍低至0.5%,双重Rt-RAA与实时荧光定量聚合酶链式反应对市售样品和模拟样品检测结果高度一致。因此,本研究建立的双重Rt-RAA检测方法适用于大鼠和小鼠源性成分的检测,为肉制品掺假检测提供了一种快捷、高效及准确的新方法。

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中22种真菌毒素

真菌毒素因具有致癌性、致突变性、肝毒性、肾毒性、免疫毒性、神经毒性及致畸性等危害而广受关注。本研究建立了高效液相色谱⁃四极杆/静电场轨道阱质谱法同时测定牛奶中22种真菌毒素的分析方法。针对真菌毒素的特性和牛奶样品基质的特点选择简单、有效、快速的前处理方法,重点优化了提取溶剂种类、溶剂用量和提取盐用量。样品用0.5%甲酸乙腈提取,氯化钠分层,低温高速离心净化,上清液经氮吹浓缩后复溶,ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,同位素内标法定量。化合物在正离子模式下电离,在数据依赖型质谱扫描模式下对目标物进行定性。结果表明,22种目标物在0.5~100.0μg/L线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.999,该方法的检出限(S/N=3)为0.3~0.5μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~1.5μg/kg。以牛奶为基质,在1.5、5.0、15μg/kg加标水平下,22种真菌毒素的回收率为84.7%~100.8%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。应用本方法对25份实际牛奶样品进行分析检测,结果显示22种真菌毒素均未检出。该方法灵敏度好,准确度高,可作为牛奶中真菌毒素的高通量筛查和确证检测方法。

时间分辨荧光免疫法快速测定禽蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺

目的建立时间分辨荧光免疫分析法同时快速检测禽蛋中氟苯尼考、氟苯尼考胺的分析方法。方法采用乙腈对禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用时间分辨荧光免疫分析技术对氟苯尼考总量进行快速检测。结果衍生试剂二氯乙酸酐体积分数为3%时,氟苯尼考胺生成氟苯尼考含量最高,副产物最少。氟苯尼考及氟苯尼考胺检出限为10μg/kg。灵敏度、特异性和相对准确度为100%,假阴性率和假阳性率均为0%。另外,采用本研究建立的时间分辨荧光免疫分析技术对市售禽蛋样品进行检测,其结果与食品安全国家标准检测结果基本一致。结论本方法前处理简单、快速,检测成本低、结果准确可靠,适合基层日常监管,重大活动食品安全的现场快速筛查、快速检测,提高检测效率。