电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中硼

铝合金样品采用氢氧化钠溶液和过氧化氢溶解，稀硫酸酸化，然后置于分液漏斗中，pH3时溶液中硼酸和一定量的苯羟乙酸及孔雀石绿缔合成三元络合物，用苯定量萃取，萃取液直接进入有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICPAES），选择分析谱线B249．678nm测定铝合金中硼。通过样品溶解方法、萃取剂、萃取方法及条件（时间和酸度）的选择，采用基体匹配法消除物理干扰。方法中硼的质量浓度在1．00mg／L以内与其发射强度呈线性关系，校准曲线的线性相关系数r=0．9993，硼的捡出限为0．001mg／L。按照实验方法对标准样品和自备样品分别测定，标准样品的测定值和认定值基本吻合；自备样品测定结果的相对标准偏差（RSD，n=10）小于5％，加标回收率为80％～100％，方法可检测铝合金中质量分数最低为0．0001％的硼。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定AZ系列镁合金中磷

提出了一种快速而准确测定AZ系列镁合金中磷的方法。以盐酸和过氧化氢溶解样品，选择213．618nm波长的谱线作为分析线，采用基体匹配校准曲线，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定试液中磷含量。测定100mL试液中120μg磷时，500mg镁、200mg铝、10mg锌、1．0mg锰对测定没有干扰。AZ系列镁合金样品基本不合钼和铜，且钼干扰线的强度很弱和所用仪器对磷与铜谱线的分辨率比较高，因此钼和铜对磷测定的影响可以不考虑。方法的检出限为0．028mg／L。方法用于测定铸造镁合金中0．0050％～0．15％的磷含量，测定结果的相对标准偏差在0．57％～2．1％之间，回收率在94％～110％范围。方法可用于AZ系列镁合金产品中磷成分的质量控制。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中银

提出了铝合金试样经酸溶解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中银的分析方法。对溶样酸的选择、基体和共存元素干扰等条件进行探讨。结果表明,铝合金试料用硝酸(1+1)和氢氟酸溶解、定容后用ICP-AES测定时,通过选择328.028nm波长谱线作为银分析谱线,可避免基体及共存元素的干扰。方法的检出限为0.004 4μg/mL,5个平行样测定结果的相对标准偏差均小于3.2%。测定了不同含量银的铝合金控制样品,结果与原子吸收光谱法的分析结果相一致。方法可用于铝合金中银含量范围在0.002 4%～0.273%的试料测定,适用于现场生产质量控制。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造铝合金中磷含量

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸造铝合金中磷含量的方法。铸造铝合金称样0.500 0g,用硝酸(1+1)溶液12mL和氢氟酸4mL溶解。选择波长为213.618nm谱线作为测定磷的分析线。磷的质量浓度在4.00mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020mg·L-1。方法用于分析5个铸造铝合金标准物质,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在0.43%～2.2%之间,回收率在94.0%～109%之间。

ICP-AES法测定铝合金中铅含量不确定度评定

采用国际通用的方法对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中的铅含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;铅量的不确定度评定报告为:XPb=(3.77±0.17)mg/g。

质量分数的规范化使用探讨

主要针对质量分数的定义、规范化使用方法、未规范使用的多种现象、使用注意事项进行了探讨,特别是对规范化使用方法、计算公式中是×100还是×100%的问题作了深入的探讨,解决了相当比例的基础化学知识研究、分析化验操作、化学分析技术开发等工作者,对质量分数规范化使用的一些模糊认识,以及在化学检测领域的相关实际应用等问题。

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4-0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差（n=10）在0.44%-7.3%之间,回收率为92%-100%。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中微量硼

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中硼含量的方法。高温合金称样0．5000g，用盐酸一硝酸（5＋1）混合酸20mL和氢氟酸1mL溶解。硼的分析谱线为249．678nm。硼的质量浓度在4．00mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为2．1μg·L-1。方法用于分析5个高温合金标准样品和已知样品，测定值与认定值或已知值相符，测定值的相对标准偏差（（n=6）在0．46～4．6％之间。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁中痕量磷

在0．57～1．43mol／L硝酸介质中，用甲基异丁基酮（MIBK）萃取钼酸铵与磷生成的磷钼杂多酸，使磷与基体铁分离后，选择波长213．618nm的谱线作为分析线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了高纯铁中磷的含量。校准曲线的线性回归方程为I=15．04ρ＋0．0121，相关系数为0．9996，方法的检础限为0．020mg／L。通过萃取分离和选择合适的谱线作为磷的分析线，基体和共存元素对测定没有干扰。方法用于多个高纯铁标准物质中磷的测定，测定值与认定值一致，测定结果的相对标准偏差（n=10）在0．54％～2．9％之间。方法适用于高纯铁中0．00010％～0．010％磷的测定。

微波消解-原子吸收法快速测定羽毛中的铜锌铬铅镉

提出了微波消解原子吸收法测定改性羽毛中铜、锌、铬、铅、镉的分析方法。采用在密闭容器中,用HNO3和HClO4混酸做溶剂在微波状态下消解改性羽毛样品,样品溶解完毕泄压后,定容,用快速序列分析功能的原子吸收仪同时测定铜、锌、铬、铅、镉的含量,快速高效。同时考察了微波消解称样量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响,其标准样品的测定结果与标准值一致。本法适应于改性羽毛中铜、锌、铬、铅、镉的测定。

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中砷、锑、铋

采用氮化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中砷、锑、铋的含量。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,用溶于4g·L^(-1)氮氧化钠溶液中的10g·L^(-1)硼氢化钾溶液与溶液中的砷、锑、铋反应生成氢化物。选择砷、锑、铋的分析谱线分别为193,696,206,838,223.061 nm。砷、锑、铋的质量浓度均在1.6mg·L^(-1)以内与发射强度呈线性关系,其检出限(3S/N)依次为0.39,0.37,0.77μg·L^(-1)。方法用于4个球墨铸铁标准样品的分析,所得测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.34%~2.6%之间。用标准加入法测得其回收率在94.0%~105%之间,

X-射线荧光光谱法测量聚乙烯中汞含量不确定度评定

采用国际通用的方法对X-射线荧光光谱法测定聚乙烯中的汞含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;汞量的不确定度评定报告为:XHg=(198±5.92)mg/kg(k=2,v=10)。

ICP-AES法测定硼铸铁中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES ）探讨硼铸铁中硼的测定。以盐硝混酸（3＋1＋6）和硫酸溶液（1＋3）在低温下溶解样品，溶解完毕后定容，在设定的仪器工作条件下测定。硼检出限为0．027 mg／L。用该方法可测定硼铸铁中0．0034％～0．38％硼含量，连续测定6个平行样测定结果的相对标准偏差均小于4．52％，其回收率在93％～108％、相对误差在3．03％以内。